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微波消解-icp-ms測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波消解-ICP-MS測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的方法，它采用微波消解對樣品前處理，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)測定消解液中鉛、砷、鎘和鉻元素的含量，選取2°8Pb、75As、52Cr和114Cd作為待測元素的質(zhì)量數(shù)以減少質(zhì)譜干擾。對于一定質(zhì)荷比的待測離子，質(zhì)譜信號響應(yīng)與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比，通過測量質(zhì)譜的信號計數(shù)來測定樣品中的元素濃度，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算元素含量。改方法快速、簡單，能高效、準(zhǔn)確地檢測出煙包等印刷品中的重金屬含量，有利于企業(yè)生產(chǎn)所用的各種印刷品預(yù)先監(jiān)控，從源頭杜絕重金屬超標(biāo)有利于保護(hù)環(huán)境和人類的健康。
【專利說明】微波消解-1CP-MS測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬離子的測定方法，尤其是一種對煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻 的方法。。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前包裝工業(yè)發(fā)展迅速，各種包裝材料在食品、醫(yī)藥、電子、玩具、卷煙等領(lǐng)域的 應(yīng)用越來越廣泛。為增加印刷質(zhì)量的精美程度，包裝材料的制作過程中往往使用大量的油 墨進(jìn)行印刷，從而在給人們的生活帶來便利的同時，也埋藏著安全隱患。在一定條件下， 包裝材料中的聚合物單體、殘留溶劑以及由油墨的重金屬元素會溶出，對人體健康構(gòu)成嚴(yán) 重危害，長期接觸，會造成，國家標(biāo)準(zhǔn)已把重金屬列入考核指標(biāo)。因此，對包裝材料重金屬 的控制將直接關(guān)系到印刷品重金屬的含量。因此，對包裝材料的重金屬檢測，有利于企業(yè)生 產(chǎn)所用的各種印刷品預(yù)先監(jiān)控，從源頭杜絕重金屬超標(biāo)有利于保護(hù)環(huán)境和人類的健康。
[0003] 由于包裝材料的基體組成較為復(fù)雜，重金屬元素的含量較低，煙草及其制品中微 量元素和重金屬的檢測，通常采用的方法有原子吸收光譜法、紫外一可見分光光度法和離 子色譜法等，以及采用ICP法在測定過程中存在著基體干擾以及儀器信號漂移等因素，影 響測定結(jié)果。
[0004] 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS)結(jié)合微波消解技術(shù)具有檢測范圍廣、檢測線 性寬、檢測限低同時檢測多個重金屬元素等優(yōu)點(diǎn)，是目前快速檢測無機(jī)痕量元素的分析技 術(shù)之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種微波消解/ICP-MS法快速檢測煙包中重金屬含量的 測定方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種微波消解-ICP-MS測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的方法，其特征在 于：具體步驟如下：
[0008] -、樣品前處理：
[0009] A、稱取剪碎后的煙包試樣0. 2克，精確至0. OOOlg，置于微波消解罐中；
[0010] B、在加入煙包試樣的微波消解罐中再加入2mlH202+lmlHF+7mlHN03+0 . 0411114504溶 液。
[0011] C、將微波消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解，消解系統(tǒng)的程序如下：
[0012] 升溫時間20min，溫度至200°C，保持時間40min ;
[0013] D、消解完畢冷卻后，將微波消解罐中的消解液多次用少量的超純水洗入25mL容 量瓶，用超純水定容至容量瓶刻度，搖勻，靜置后取上清液作為試樣溶液，待上機(jī)測定；
[0014] E、同時做空白試驗(yàn)，S卩：在在未添加煙包試樣的空白微波消解灌中加入2mlH202+l mlHF+7mlHN03+0 . 04mlH2S04，蓋好安全閥，其他步驟同C，D，最終定容溶液為空白溶液。
[0015] 二、標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線配制：用體積百分比濃度為5%的硝酸溶液稀釋ΙΟΟΟμ g/ mL ?13、48、&、0(1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至10〇1^容量瓶中備用；
[0016] 三、ICP-MS測定：用儀器調(diào)諧液調(diào)整ICP-MS儀器測量參數(shù)，使儀器處于最佳條件， 選取 2°8Pb、75As、52Cr和114Cd作為待測元素的質(zhì)量數(shù)，按順序依次測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、 空白對照和試樣溶液，每組溶液平行測試三次，同時得到鉛、砷、鎘和鉻的含量。
[0017] 本發(fā)明采用微波消解前處理方法，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)測定消 解液中金屬離子鉛、砷、鎘和鉻元素的含量，選取 2°8Pb、75As、52Cr和114Cd作為待測元素的質(zhì) 量數(shù)作為待測元素的質(zhì)量數(shù)以減少質(zhì)譜干擾。對于一定質(zhì)荷比的待測離子，質(zhì)譜信號響應(yīng) 與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比，通過測量質(zhì)譜的信號計數(shù)來測定樣品中的元素濃度，采 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算元素含量。
[0018] 本發(fā)明采用微波消解前處理方法，這樣能夠使樣品能夠快速分解，減少了檢測時 間，提高了工作效率，使消解更為徹底，防止元素的損失，且消解試劑用量少，可減少化學(xué)試 劑對環(huán)境的污染；結(jié)合電感耦合等離子質(zhì)譜儀，能夠同時快速檢測多種微量及痕量元素，且 具有檢測限低、檢測范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
[0019] 本發(fā)明快速、簡單，能高效、準(zhǔn)確地檢測出煙包等印刷品中的重金屬含量，此方法 用于煙包中多種元素的ICP-MS分析，試樣用微波消解后，只需進(jìn)行簡單前處理就可以在 ICP-MS上測定包裝材料中的鉛、砷、鎘和鉻的含量，而且分析速度快、穩(wěn)定性好、靈敏度高， 檢出限低，回收率高，滿足包裝材料檢測的要求，適用于煙包材料多種重金屬項(xiàng)目同時檢 測。對包裝材料的重金屬檢測，有利于企業(yè)生產(chǎn)所用的各種印刷品預(yù)先監(jiān)控，從源頭杜絕重 金屬超標(biāo)有利于保護(hù)環(huán)境和人類的健康。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。
[0021] 一種微波消解-ICP-MS測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的方法，具體步驟如 下：
[0022] 1、樣品前處理：
[0023] A、稱取剪碎后的煙包試樣0. 2克（精確至0. OOOlg)，置于微波消解罐中；
[0024] B、在加入煙包試樣的微波消解罐中再加入2mlH202+lmlHF+7mlHN03+0 . 0411114504溶 液。
[0025] C、將微波消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解，消解系統(tǒng)的程序如下：
[0026] 升溫時間20min，溫度至200°C，保持時間40min ;
[0027] D、消解完畢冷卻后，將微波消解罐中的消解液多次用少量的超純水洗入25mL容 量瓶，用超純水定容至容量瓶刻度，搖勻，靜置后取上清液作為試樣溶液，待上機(jī)測定；
[0028] E、同時做空白試驗(yàn)，S卩：在在未添加煙包試樣的空白微波消解灌中加入2mlH202+l mlHF+7mlHN03+0 . 04mlH2S04,蓋好安全閥，其他步驟同C，D，最終定容溶液為空白溶液。
[0029] 所有玻璃器皿君需在稀硝酸中浸泡24小時以上，用水反復(fù)沖洗，最后用超純水沖 洗多次晾干后方可使用。所用無機(jī)酸為進(jìn)口色譜純試劑，其余試劑均為優(yōu)級純以上。
[0030] 2、標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線配制：
[0031] 用體積百分比濃度為5%的硝酸溶液稀釋1000 μ g/mL Pb、As、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲備溶 液配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至lOOmL容量瓶中備用；若試樣溶液濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線，則將 試樣稀釋后再測定。
[0032] 表1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素濃度（ppb)
[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種微波消解-ICP-MS測定煙盒中的金屬離子鉛、砷、鎘和鉻的方法，其特征在于具 體步驟如下： 一、 樣品前處理： A、 稱取剪碎后的煙包試樣0. 2克，精確至0. OOOlg，置于微波消解罐中； B、 在加入煙包試樣的微波消解罐中再加入2mlH202+lmlHF+7mlHN03+0 . 04mlH2S04溶液。 C、 將微波消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解，消解系統(tǒng)的程序如下： 升溫時間20min，溫度至200°C，保持時間40min ; D、 消解完畢冷卻后，將微波消解罐中的消解液多次用少量的超純水洗入25mL容量瓶， 用超純水定容至容量瓶刻度，搖勻，靜置后取上清液作為試樣溶液，待上機(jī)測定； E、 同時做空白試驗(yàn)，S卩：在在未添加煙包試樣的空白微波消解灌中加入2mlH202+lmlHF +7mlHN03+0 . 04mlH2S04，蓋好安全閥，其他步驟同C，D，最終定容溶液為空白溶液。 二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線配制：用體積百分比濃度為5%的硝酸溶液稀釋1000yg/mL Pb、As、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至100mL容量瓶中備用； 三、 ICP-MS測定：用儀器調(diào)諧液調(diào)整ICP-MS儀器測量參數(shù)，使儀器處于最佳條件，選取 2°8Pb、 75As、52Cr和114Cd作為待測元素的質(zhì)量數(shù)，按順序依次測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白 對照和試樣溶液，每組溶液平行測試三次，同時得到鉛、砷、鎘和鉻的含量。
【文檔編號】G01N1/44GK104215627SQ201410198667
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】曾強(qiáng), 熊華玉, 朱紅艷, 宋功武, 朱浩波, 張修華, 李文璟, 李波 申請人:武漢紅金龍印務(wù)股份有限公司