原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置及方法,包括絕緣基底,以及放置在絕緣基底上的待測樣品,待測樣品的兩側(cè)分別設(shè)置有電極;防止有待測樣品的絕緣基底置于原子力顯微鏡的載物平臺(tái)上,原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針的末端通過導(dǎo)線連接到電壓表的正極上,電壓表的負(fù)極接地;電壓表的數(shù)據(jù)輸出端與電腦相連。本發(fā)明采用原子力顯微鏡,通過給待測樣品施加恒定的平行于樣品表面的直流電流,利用原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針測量樣品上各點(diǎn)的對(duì)地電勢,通過計(jì)算相鄰點(diǎn)的電勢差,就能得到這兩點(diǎn)之間的電阻分布情況。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單,對(duì)樣品的客觀要求低,測量出的結(jié)果誤差小,可以表征因納米結(jié)構(gòu)而電阻分布不均勻的材料。
【專利說明】原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于導(dǎo)電性能測量【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們可加工的器件尺度越來越小,也越來越關(guān)心納米尺度的結(jié)構(gòu)對(duì)材料性能的影響,而原子力顯微鏡作為一種納觀測試手段,引起了大家的關(guān)注,人們嘗試用它觀察納米結(jié)構(gòu)材料表現(xiàn)出來的特性。目前采用原子力顯微鏡觀察材料納觀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電情況主要是通過觀察測量電路中電流的變化來判斷導(dǎo)電性。這類手段根據(jù)其電極類型的不同也可以分為兩種,一種是在導(dǎo)電原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針和樣品的基底之間加上一定的偏壓,即分別把探針和基底作為兩個(gè)電極,當(dāng)探針在樣品表面開始掃描的時(shí)候,通過觀察流經(jīng)探針和基底之間的電流變化來分析樣品在沿厚度方向的導(dǎo)電性分布,但是這種情況下樣品內(nèi)部的電流密度分布受樣品的形狀和基底電阻分布情況等因素影響大,所以測量誤差也相對(duì)較大。另外一種是在樣品表面上做一個(gè)點(diǎn)電極,在原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針和點(diǎn)電極之間加上一定的偏壓,觀察探針逐漸接近或者遠(yuǎn)離點(diǎn)電極時(shí),探針和點(diǎn)電極之間電流的變化情況測試電阻,但這種方法往往只能探測點(diǎn)電極周圍極小的區(qū)域內(nèi)的樣品的沿平行樣品表面方向?qū)щ娦?,而且此時(shí)電流的變化還會(huì)受探針與電極之間距離的因素的影響,由于電流密度的真實(shí)分布也不是單純的平行于樣品表面,所以該方法也不能直觀準(zhǔn)確地測試材料局部結(jié)構(gòu)的沿平行樣品表面方向的導(dǎo)電性差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述兩種測試技術(shù)中的問題,提出一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置及方法,原理是采用原子力顯微鏡探針沿平行樣品表面方向接觸掃描,連續(xù)測量接觸過的表面電勢分布,從而獲得納米結(jié)構(gòu)薄膜的電阻分布情況。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,包括絕緣基底,以及在絕緣基底上的待測樣品,待測樣品的兩側(cè)分別設(shè)置有電極,其中一個(gè)電極與直流電源的正極相連,另一個(gè)電極與直流電源的負(fù)極相連,直流電源的負(fù)極接地;將待測樣品和絕緣基底置于原子力顯微鏡的載物平臺(tái)上,原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針的末端通過導(dǎo)線連接到電壓表的正極上,電壓表的負(fù)極接地;電壓表的數(shù)據(jù)輸出端與電腦相連。
[0006]所述的電極與待測樣品的兩個(gè)側(cè)面完全接觸,且未覆蓋至待測樣品表面;電極的厚度與待測樣品的厚度相等,且在垂直于電場方向上,電極的長度與待測樣品的長度也相
坐寸ο
[0007]所述的電極為長條形電極。
[0008]一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的方法,包括以下步驟:
[0009]I)將待測樣品放置在絕緣基底上,再在待測樣品的兩側(cè)分別制作電極;然后將絕緣基底放置在原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)上;
[0010]2)從原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針上引出一根導(dǎo)線連到電壓表的正極上,電壓表的負(fù)極接地;同時(shí),電壓表的讀數(shù)通過數(shù)據(jù)線實(shí)時(shí)傳遞給電腦;
[0011]3)將樣品的兩個(gè)電極分別連接至直流電源的正負(fù)極上,直流電源的負(fù)極接地;然后在兩個(gè)電極之間通以恒定的電流;
[0012]4)待電流穩(wěn)定后,在光學(xué)顯微鏡下調(diào)整原子力顯微鏡至接觸模式,設(shè)定載荷。原子力顯微鏡的激光發(fā)射器發(fā)射的激光打到導(dǎo)電探針的背面,導(dǎo)電探針將激光反射至激光接收器,原子力顯微鏡通過觀察發(fā)射激光的變化和控制導(dǎo)電探針的豎直方向位移,使導(dǎo)電探針在不損壞樣品表面的前提下能采集到穩(wěn)定的電勢信號(hào),保證導(dǎo)電探針與樣品表面穩(wěn)定的歐姆接觸;通過壓電位移載物平臺(tái)7的掃描運(yùn)動(dòng),導(dǎo)電探針將掃描區(qū)域內(nèi)各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地電勢信號(hào)傳遞到電壓表,相鄰點(diǎn)的電勢差則反映了待測樣品上這兩點(diǎn)之間的電阻分布情況。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
[0014]本發(fā)明原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,通過給待測樣品兩端制作長條形狀的電極,可以在樣品上施加恒定的平行于樣品表面的橫向直流電流,使樣品處于穩(wěn)定的橫向電場中。采用原子力顯微鏡可以方便地在光鏡中選擇合適的區(qū)域進(jìn)行針對(duì)性的掃描,并對(duì)掃描運(yùn)動(dòng)的范圍速度等條件進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。然后選擇合適的導(dǎo)電探針在合適的載荷下選擇接觸模式下進(jìn)行掃描,可以保證在探針與不同的樣品之間是穩(wěn)定的歐姆接觸。探針獲得的電勢信號(hào)送至電壓表,即獲取了掃描范圍內(nèi)各點(diǎn)的對(duì)地電勢。計(jì)算相鄰兩點(diǎn)的電勢差E,再根據(jù)P=E/J (其中P為電阻率,E為兩點(diǎn)電勢差,J為電流密度)結(jié)合各個(gè)電勢差就能得到這樣品的電阻分布情況。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單,容易操作,對(duì)樣品的客觀要求低,可以實(shí)現(xiàn)在5 μ mX 5 μ m——100 μ mX 100 μ m區(qū)域內(nèi)的電阻分布的連續(xù)掃描測量,精度最高可達(dá)80nm,可以表征因存在納米結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致電阻不均勻的材料。
[0015]本發(fā)明原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的方法,基于原子力顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)有針對(duì)地選擇合適的掃描區(qū)域,并保證掃描運(yùn)動(dòng)的準(zhǔn)確性連續(xù)性和探針與樣品的穩(wěn)定的歐姆接觸以降低誤差。同時(shí)材料樣品在橫向恒定電流的作用下,連續(xù)掃描區(qū)域內(nèi)各個(gè)點(diǎn)的電勢通過萬用表采集,計(jì)算相鄰兩點(diǎn)之間的電勢差,根據(jù)計(jì)算相鄰兩點(diǎn)的電勢差E,再根據(jù)P=E/J (其中P為電阻率,E為兩點(diǎn)電勢差,J為電流密度)就能得到掃描區(qū)域的電阻分布情況,這樣即可以除去探針自身電阻和接觸對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。本發(fā)明方法用來測量材料橫向?qū)〞r(shí),微米尺度的局部區(qū)域的電阻情況,精度最高可以達(dá)到四倍探針半徑的電阻區(qū)域,可以更直觀更微觀更定量地分析樣品在橫向?qū)ǖ那闆r下的電阻分布情況,進(jìn)而表征因納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)致電阻性不均勻的材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布裝置的立體圖;
[0017]圖2為本發(fā)明對(duì)掃描區(qū)域內(nèi)各點(diǎn)電勢的處理流程圖;
[0018]圖3為本發(fā)明實(shí)施例中測得各點(diǎn)的對(duì)地電勢隨時(shí)間變化圖;
[0019]圖4為本發(fā)明實(shí)施例得到的對(duì)掃描長度為100 μ m,分辨率為0.8 μ m的線性區(qū)域的電勢差分布圖;
[0020]圖5為本發(fā)明得到電勢差后建立的等效電阻的模型示意圖。[0021]其中,I為直流電源;2為電壓表;3為導(dǎo)電探針;4為待測樣品;5為電極;6為絕緣基底;7為壓電位移載物平臺(tái),8為激光發(fā)射器,9為激光接收器,10為光學(xué)顯微鏡。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
[0023]參見圖1,本發(fā)明一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,包括絕緣基底6,以及放置在絕緣基底6上的待測樣品4,待測樣品4的兩側(cè)分別設(shè)置有長方形的電極5,其中一個(gè)電極與直流電源I的正極相連,另一個(gè)電極與直流電源I的負(fù)極相連,直流電源I的負(fù)極接地,電極5與待測樣品4接觸且未覆蓋至待測樣品表面;防止有待測樣品4的絕緣基底6置于原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)7上,原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針3的末端通過導(dǎo)線連接到電壓表2的正極上,電壓表2的負(fù)極接地;電壓表2的數(shù)據(jù)輸出端與電腦相連。
[0024]本發(fā)明還公開了一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的方法,包括以下步驟:
[0025]I)在待測樣品4的兩側(cè)分別設(shè)置電極5 ;并將待測樣品4放置在絕緣基底6上,然后將絕緣基底6放置在原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)7上;
[0026]2)從原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針3上引出一根導(dǎo)線連到電壓表2的正極上,電壓表2的負(fù)極接地;同時(shí),電壓表2的讀數(shù)通過數(shù)據(jù)線實(shí)時(shí)傳遞給電腦;
[0027]3)將樣品的兩個(gè)電極5分別連接至直流電源I的正負(fù)極上,直流電源I的負(fù)極接地;然后在兩個(gè)電極5之間通以恒定的電流;
[0028]4)待電流穩(wěn)定后,在光學(xué)顯微鏡10下選擇合適的掃描區(qū)域,調(diào)整原子力顯微鏡,將工作模式調(diào)至接觸模式,設(shè)定合適的載荷。原子力顯微鏡的激光發(fā)射器8發(fā)射的激光打到導(dǎo)電探針3的背面,導(dǎo)電探針3將激光反射至激光接收器9,原子力顯微鏡通過觀察發(fā)射激光的變化和控制導(dǎo)電探針3的豎直方向位移,可以使導(dǎo)電探針3在不損壞樣品表面的前提下能采集到穩(wěn)定的電勢信號(hào),保證導(dǎo)電探針與樣品表面穩(wěn)定的歐姆接觸。通過壓電位移載物臺(tái)7的X,y方向的掃描運(yùn)動(dòng),導(dǎo)電探針3將掃描區(qū)域內(nèi)各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地電勢信號(hào)傳遞到電壓表2,相鄰點(diǎn)的電勢差則反映了待測樣品上這兩點(diǎn)之間的電阻分布情況。
[0029]本發(fā)明的原理:
[0030]本發(fā)明在待測樣品的兩端分別做電極,兩電極的形狀保證了與樣品的良好接觸,同時(shí)避免了電極過高產(chǎn)生的電容效應(yīng)。在兩電極之間通恒定的平行于樣品表面的電流,使樣品處于穩(wěn)定的橫向電場中,保持穩(wěn)定的橫向?qū)顟B(tài)。探針在掃描時(shí),電壓表動(dòng)態(tài)連續(xù)地測量和記錄下各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地電勢,再進(jìn)一步處理求得相鄰兩點(diǎn)之間的對(duì)地電勢差,即為相鄰兩點(diǎn)之間的電壓,這種處理方法可以去除一些不變化的外界因素的影響,如導(dǎo)電探針的電阻對(duì)實(shí)測電阻的影響,這樣可以更準(zhǔn)確地分析樣品的電阻分布情況。再根據(jù)電阻率P =E/J,E為相鄰兩點(diǎn)之間的電壓,J為電流密度,即可求得電阻的分布情況,過程如圖2所示。在介觀尺度上,或是樣品電阻分布比較均勻時(shí),可以近似認(rèn)為電流密度均勻分布各處相同,則電勢差E與電阻呈線性關(guān)系,即相鄰兩點(diǎn)對(duì)地電勢差越大的位置,電阻也越大,例如圖3和圖4所示。在微觀尺度上,或是樣品電阻分布變化極大時(shí),電阻分布不均對(duì)電流密度的影響較大,此時(shí)可以將每相鄰的兩點(diǎn)之間看作一個(gè)微電阻,樣品表面是由微電阻串并聯(lián)構(gòu)成的,如圖5所示為簡化的建立等效電阻模型的示意圖,實(shí)驗(yàn)測得的各個(gè)點(diǎn)的電勢匕,即為各個(gè)微電阻兩端的端點(diǎn)處的電勢,兩端點(diǎn)電勢相減得到微電阻的端電壓Ei,此時(shí)可以認(rèn)為微電阻的端電壓Ii=EiAi,其中Ri為各個(gè)微電阻的阻值,Ii為相應(yīng)的通過微電阻的電流,對(duì)電路模型中的節(jié)點(diǎn)應(yīng)用基爾霍夫電流定律,即可以得到相應(yīng)的關(guān)于Ri的矩陣方程,再根據(jù)實(shí)際情況做出合理假設(shè),解方程從而計(jì)算得到各個(gè)微電阻的阻值關(guān)系,即樣品的電阻分布情況。本發(fā)明可以更直觀更微觀更定量地分析樣品在橫向?qū)ǖ那闆r下的電阻分布情況。
[0031]首先,從導(dǎo)電原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針上引出一根導(dǎo)線連到電壓表的一端,電壓表的另一端接地。另外在樣品兩側(cè)分別做兩個(gè)長方形電極,保證電極和樣品接觸良好且未覆蓋至樣品表面,其中一個(gè)電極接到電源正極,另外一個(gè)接到電源負(fù)極(電源負(fù)極也接地)。然后給兩個(gè)電極之間通以恒定的電流,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,使原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針在需要的區(qū)域內(nèi)連續(xù)掃描,則可以獲得各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地的電勢信號(hào),相鄰點(diǎn)的電勢差根據(jù)電阻率P =E/J,可以反映掃描區(qū)域內(nèi)樣品的電阻分布情況。
[0032]本發(fā)明的測量過程是這樣的:
[0033]1、將樣品置于絕緣基底上,在樣品兩側(cè)制作電極。
[0034]2、將處理后的樣品置于原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)上。
[0035]3、將原子力顯微鏡的探針換成導(dǎo)電探針,并從探針上連出導(dǎo)線,接在電壓表的正極,電壓表負(fù)極接地。電壓表的讀數(shù)通過數(shù)據(jù)線實(shí)時(shí)傳遞給電腦。
[0036]4、將樣品的兩個(gè)電極分別連到電源正負(fù)極,電源負(fù)極接地,給樣品通以恒定的平行于樣品表面的電流。
[0037]5、待系統(tǒng)穩(wěn)定后,調(diào)整原子力顯微鏡至接觸模式,設(shè)定載荷,使探針與樣品表面有穩(wěn)定歐姆接觸,具體表現(xiàn)為電壓表上有穩(wěn)定的電壓示數(shù)。
[0038]6、通過原子力顯微鏡的光學(xué)顯微鏡,選擇合適的掃描區(qū)域,設(shè)置掃描運(yùn)動(dòng)的參數(shù),壓電位移平臺(tái)的掃描運(yùn)動(dòng)開始后,導(dǎo)電探針把各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地電勢傳遞到電壓表。
[0039]7、計(jì)算相鄰兩點(diǎn)之間的對(duì)地電勢的差值,根據(jù)電阻率P=E/J可以得到掃描區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)電分布情況。
[0040]如圖3所示,樣品通以穩(wěn)定的橫向電流30mA,半徑為20nm的原子力顯微鏡探針在20nN的載荷下以2 μ m/s的速率在200s內(nèi)重復(fù)掃描一垂直于電場方向長度為100 μ m的線段,電壓表的采樣頻率為2.5Hz,得到的各點(diǎn)的對(duì)地電勢隨時(shí)間變化圖;
[0041]如圖4所示,圖4為將圖3中隨時(shí)間變化的對(duì)地電勢轉(zhuǎn)化得到的被掃描線段上相應(yīng)位置的兩點(diǎn)電勢差。從圖4中我們可以看出這種碳膜的電勢差整體分布比較均勻穩(wěn)定,但是在O μ m?10 μ m, 20 μ m?30 μ m, 55 μ m?60 μ m范圍內(nèi)出現(xiàn)了電勢差較大的區(qū)域,說明該碳膜的橫向?qū)щ娦苑植歼€較為均勻,只是在若干區(qū)域電阻較大,可能是由于這些區(qū)域的碳膜內(nèi)部存在一個(gè)導(dǎo)電性較差的晶核導(dǎo)致的。
[0042]以上內(nèi)容僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想,不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想,在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng),均落入本發(fā)明權(quán)利要求書的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,其特征在于:包括絕緣基底(6),以及在絕緣基底(6)上的待測樣品(4),待測樣品(4)的兩側(cè)分別設(shè)置有電極(5),其中一個(gè)電極與直流電源(I)的正極相連,另一個(gè)電極與直流電源(I)的負(fù)極相連,直流電源(I)的負(fù)極接地;將待測樣品(4)和絕緣基底(6)置于原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)上,原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針(3)的末端通過導(dǎo)線連接到電壓表(2)的正極上,電壓表(2)的負(fù)極接地;電壓表(2)的數(shù)據(jù)輸出端與電腦相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,其特征在于:所述的電極(5)與待測樣品(4)的兩個(gè)側(cè)面完全接觸,且未覆蓋至待測樣品表面;電極(5)的厚度與待測樣品(4)的厚度相等,且在垂直于電場方向上,電極(5)的長度與待測樣品(4)的長度也相等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的裝置,其特征在于:所述的電極(5)為長條形電極。
4.一種原子力顯微鏡測量納米薄膜材料電阻分布的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將待測樣品(4)放置在絕緣基底(6)上,再在待測樣品(4)的兩側(cè)分別制作電極(5);然后將絕緣基底(6)放置在原子力顯微鏡的壓電位移載物平臺(tái)(7)上; 2)從原子力顯微鏡的導(dǎo)電探針上引出一根導(dǎo)線連到電壓表的正極上,電壓表的負(fù)極接地;同時(shí),電壓表的讀數(shù)通過數(shù)據(jù)線實(shí)時(shí)傳遞給電腦; 3)將兩個(gè)電極分別連接至恒流直流電源(I)的正負(fù)極上,直流電源(I)的負(fù)極接地;然后給兩個(gè)電極之間通以恒定的電流; 4)待電流穩(wěn)定后,在光學(xué)顯微鏡(10)下選擇掃描區(qū)域,調(diào)整原子力顯微鏡,將工作模式調(diào)至接觸模式,設(shè)定載荷;原子力顯微鏡的激光發(fā)射器(8)發(fā)射的激光打到導(dǎo)電探針(3)的背面,導(dǎo)電探針(3)將激光反射至激光接收器(9),原子力顯微鏡通過觀察發(fā)射激光的變化和控制導(dǎo)電探針(3)的豎直方向位移,使導(dǎo)電探針在不損壞樣品表面的前提下能采集到穩(wěn)定的電勢信號(hào),保證導(dǎo)電探針與樣品表面穩(wěn)定的歐姆接觸;通過壓電位移載物平臺(tái)(7)的掃描運(yùn)動(dòng),導(dǎo)電探針將掃描區(qū)域內(nèi)各個(gè)點(diǎn)的對(duì)地電勢信號(hào)傳遞到電壓表,相鄰兩點(diǎn)的電勢差則反映了待測樣品上這兩點(diǎn)之間的電阻分布情況。
【文檔編號(hào)】G01Q60/24GK103792392SQ201410014657
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】刁東風(fēng), 張冬青, 范雪 申請人:西安交通大學(xué)