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專利名稱：一種水體系中對硝基苯酚的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對硝基苯酚的測定方法。
背景技術(shù)：
對硝基苯酚作為重要的化工原料廣泛的應(yīng)用于炸藥、染料、醫(yī)藥中間體等精細(xì)化工行業(yè)，但它有強(qiáng)烈的致癌作用，是一種很難生物降解的物質(zhì)，廣泛的應(yīng)用導(dǎo)致產(chǎn)生大量的廢水污染環(huán)境，人們對它的測定方法進(jìn)行了大量的研究。例如，分光光度計法，該方法的檢測限高；色譜法，操作繁瑣且儀器昂貴成本太高，使水體系中對硝基苯酚的測定不能普遍應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決目前測定對硝基苯酚的方法存在檢測限高，操作繁瑣且儀器昂貴成本高的問題，而提供的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法。一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂紙打磨掉厚度為Imm
1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復(fù)合材料均勻分散到體積濃度為5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h 4h，得到修飾碳電極；

三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮?dú)猓３?0min 40min,再密封電解池，連接電化學(xué)工作站，設(shè)定掃描區(qū)間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s,測定電流,完成水體系中對硝基苯酹的測定方法,其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本發(fā)明利用硝基酚類化合物在電解池中電化學(xué)氧化還原具有一定的轉(zhuǎn)化的規(guī)律，采用液相還原法，將石墨烯/納米銅復(fù)合材料作為電極材料，測定水體系中對硝基苯酚。本發(fā)明具有方法有簡單、快捷、檢出限低等特點(diǎn)。本發(fā)明的有益效果是:1、本發(fā)明測定水質(zhì)中對硝基苯酚的方法簡單，容易操作，耗時短，檢出限較低(對硝基苯酹濃度低于0.01mol/L也能檢出)。2、本發(fā)明利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復(fù)合材料修飾過的電極上的電化學(xué)氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環(huán)穩(wěn)定性，此電極材料可以反復(fù)利用、低損耗。
本發(fā)明用于測定水體系中對硝基苯酚。


圖1為實(shí)施例一測定對硝基苯酚的氧化還原曲線圖；圖2為實(shí)施例一測定對硝基苯酚的多組循氧化還原曲線圖，其中曲線I為第一次循環(huán)氧化還原曲線；圖3實(shí)施例二測定對硝基苯酚的氧化還原曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
之間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂紙打磨掉厚度為Imm
1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復(fù)合材料均勻分散到體積濃度為5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h 4h，得到修飾碳電極； 三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮?dú)?，保?0min 40min,再密封電解池，連接電化學(xué)工作站，設(shè)定掃描區(qū)間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s,測定電流,完成水體系中對硝基苯酹的測定方法,其中修飾碳電極為工作電極,氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本實(shí)施方式測定水質(zhì)中對硝基苯酚的方法簡單，容易操作，耗時短，檢出限較低。本實(shí)施方式利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復(fù)合材料修飾過的電極上的電化學(xué)氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環(huán)穩(wěn)定性，此電極材料可以反復(fù)利用、低損耗。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是:步驟一中控制超聲頻率為45KHz 55KHz。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是:步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料中納米銅與石墨烯的質(zhì)量比為2.5 5: I。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是:步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料的質(zhì)量與Nafion溶液的體積比為0.05g: 1.0mL。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.lmol/L 2.0moI/L0其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.2mol/L 1.8mol/L。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.5mol/L。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為1.5mol/L。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。采用以下實(shí)施例驗證本發(fā)明的有益效果:實(shí)施例一:本實(shí)施例一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持24h，再用金相砂紙打磨掉厚度為1_的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為50KHz，保持lOmin，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復(fù)合材料均勻分散到體積濃度為5%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h，得到修飾碳電極；三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮?dú)?，保?0min，再密封電解池，連接電化學(xué)工作站，設(shè)定掃描區(qū)間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s，測定電流，完成水體系中對硝基苯酚的測定方法，其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本實(shí)施例中對硝基苯酚溶液的濃度為0.01mol/L,步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料中納米銅與石墨烯的質(zhì)量比為5: I，步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為
0.5mol/L。本實(shí)施例測定對硝基苯酚的氧化還原曲線圖如圖1所示；本實(shí)施例測定對硝基苯酚的多組循氧化還原曲線圖如圖2所示，其中曲線I為第一次循環(huán)氧化還原曲線；實(shí)施例二:本實(shí)施例一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持24h，再用金相砂紙打磨掉厚度為1_的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為50KHz，保持lOmin，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復(fù)合材料均勻分散到體積濃度為5%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h，得到修飾碳電極；三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮?dú)?，保?0min，再密封電解池，連接電化學(xué)工作站，設(shè)定掃描區(qū)間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s，測定電流，完成水體系中對硝基苯酚的測定方法，其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本實(shí)施例中對硝基苯酚溶液的濃度為0.0lmol/L,步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料中納米銅與石墨烯的質(zhì)量比為5: I，步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為1.5mol/L。本實(shí)施例測定對硝基苯酚的氧化還原曲線圖如圖3所示。從圖中可以看出本發(fā)明利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復(fù)合材料修飾過的電極上的電化學(xué)氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環(huán)穩(wěn)定性，此電極材料可以反復(fù)利用、低損耗。
權(quán)利要求
1.一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的: 一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h 30h,再用金相砂紙打磨掉厚度為Imm 1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極； 二、將石墨烯/納米銅復(fù)合材料均勻分散到體積濃度為5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h 4h，得到修飾碳電極； 三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液； 四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化萊電極和鉬電極插入對硝基苯酹溶液中，然后通入純氮?dú)?，保?0min 40min,再密封電解池，連接電化學(xué)工作站，設(shè)定掃描區(qū)間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/S，測定電流，完成水體系中對硝基苯酚的測定方法，其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟一中控制超聲頻率為45KHz 55KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料中納米銅與石墨烯的質(zhì)量比為2.5 5: I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟二中石墨烯/納米銅復(fù)合材料的質(zhì)量與Nafion溶液的體積比為0.05g: 1.0mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.lmol/L 2.0moI/L0
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.2mol/L 1.8mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為1.5mol/L。
全文摘要
一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，本發(fā)明涉及對硝基苯酚的測定方法。本發(fā)明要解決目前測定對硝基苯酚的方法存在檢測限高，操作繁瑣且儀器昂貴成本高的問題。方法一、制備純化的碳電極；二、制備修飾碳電極；三、制備堿性對硝基苯酚溶液；四、測定。本發(fā)明利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復(fù)合材料修飾過的電極上的電化學(xué)氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環(huán)穩(wěn)定性，此電極材料可以反復(fù)利用、低損耗。本發(fā)明用于測定水體系中對硝基苯酚。
文檔編號G01N27/48GK103196985SQ20131015002
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者趙東宇, 王玉鳳, 韓春華, 王恒偉 申請人:黑龍江大學(xué)