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一種測(cè)定疊氮離子的熒光光譜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定N3-的熒光光譜法，包括如下步驟：（1）制備N3-標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；（2）制備空白對(duì)照溶液體系；（3）分別測(cè)定N3-標(biāo)準(zhǔn)溶液體系和空白對(duì)照溶液體系的熒光峰強(qiáng)度值F標(biāo)準(zhǔn)及F空白，計(jì)算ΔF=F空白–F標(biāo)準(zhǔn)；（4）以ΔF對(duì)N3-的濃度關(guān)系做工作曲線；（5）被測(cè)物樣品的測(cè)定，計(jì)算ΔF樣＝F空白-F樣；（6）根據(jù)樣品測(cè)得的ΔF樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中N3-的含量。本測(cè)定方法的操作簡(jiǎn)單、快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定疊氮罔子的熒光光譜方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測(cè)定疊氮離子的熒光光譜法。
【背景技術(shù)】
[0002]點(diǎn)擊化學(xué)是指選用易得原料，通過(guò)小單元的拼接來(lái)快速、可靠的完成各種分子的化學(xué)合成。具有所用原料易得，反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，件溫和，對(duì)氧、水不敏感，產(chǎn)物收率高，選擇性好，產(chǎn)物易純化，后處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。因此，點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)被用于許多領(lǐng)域，并取得豐碩的成果。在分析檢測(cè)方面，近年來(lái)點(diǎn)擊化學(xué)也越來(lái)越受到重視，它與金納米粒子結(jié)合已用于銅離子、蛋白質(zhì)等的光度和熒光分析。疊氮化物是一種新型的高能推進(jìn)劑用的粘合劑以及用作殺菌劑、防腐劑，已廣泛用于爆破器材、煙火行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)。因疊氮化物中所含疊氮根的毒性很高，會(huì)通過(guò)吸入、口服或經(jīng)皮膚吸收，引起中毒甚至死亡，故含疊氮化物的廢水排放會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，對(duì)其含量的監(jiān)測(cè)十分重要。Nf離子的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、極譜法、分光光度法、離子色譜法等。這些方法當(dāng)中，既有優(yōu)點(diǎn)也有不足，如極譜法測(cè)定N3-含量的靈敏度較高，但干擾十分嚴(yán)重，無(wú)法測(cè)定基質(zhì)比較復(fù)雜的物質(zhì)；色譜法雖然選擇性好，分離柱穩(wěn)定性好，但成本較高、操作復(fù)雜；分光光度法是研究報(bào)道最多的方法，但其靈敏度不高。熒光光譜法是一種儀器價(jià)廉、靈敏的分子光譜分析技術(shù)，已用于無(wú)機(jī)物及有機(jī)物的測(cè)定，但尚未見(jiàn)Nf的突光光譜法報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了提供一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定N3-的熒光光譜法。
[0004]一種測(cè)定N3_的熒光光譜法，包括如下步驟:
(1)制備N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取30?100 u L 12.3 g/L 8-氯喹啉溶液、10?200 u L 0.0100 g/L Nf標(biāo)準(zhǔn)溶液，10?50 u L 9.3 g/L苯乙炔溶液、50?150 UL 10 g/L的PEG10000溶液、30?80 u L 4.55 g /L的醋酸溶液，混合均勻，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，55°C水浴加熱40 min ；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加N3_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體
系;
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，固定激發(fā)波長(zhǎng)為350 nm，掃描發(fā)射光譜，得到體系的熒光光譜。測(cè)定體系在430 nm處N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的熒光強(qiáng)度值K以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的熒光強(qiáng)度值A(chǔ)o，計(jì)算LF= F0-F-,
(4)以AA對(duì)N3_的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有N3-的被測(cè)物，然后移取一定量替換N3-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟
(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的AA樣=F0-Fm ；
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中N3_的濃度。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的原理是:8_氯喹啉在430 nm處有一個(gè)較強(qiáng)的熒光峰，當(dāng)有N3_存在時(shí)，隨著Nf濃度的增大，發(fā)生點(diǎn)擊反應(yīng)加快，一方面反應(yīng)消耗8-氯喹啉而導(dǎo)致熒光猝滅；另一方面，反應(yīng)產(chǎn)物三氮唑喹啉衍生物具有較強(qiáng)的疏水性而聚集成微粒，該微粒對(duì)入射光有較強(qiáng)的散射作用而使得有效入射光強(qiáng)度降低，亦導(dǎo)致熒光猝滅。因而430 nm處的熒光峰線性降低。通過(guò)研究該體系的激發(fā)光譜發(fā)現(xiàn)，當(dāng)選擇激發(fā)波長(zhǎng)為350 nm時(shí)，其熒光峰最強(qiáng)，故選擇激發(fā)波長(zhǎng)為350 nm。在最優(yōu)條件下，N3_濃度與350 nm處熒光峰強(qiáng)度值呈良好線性關(guān)系，據(jù)此建立了一個(gè)測(cè)定N3-的熒光光譜法。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:與已有的方法相比，本測(cè)定方法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定N3-的部分熒光光譜圖。
[0008]圖中:a:0.31 g /L 8_ 氯喹啉-0.14 g/L 苯乙炔-0.5 g/L PEG10000-0.11 g/L醋酸；b: a~0.05 mg/L N3 ； c: a- 0.75 mg/L N3 ； d: a_l.0 mg/L N3.。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例:
一種測(cè)定N3-的熒光光譜法，包括如下步驟:
(1)制備N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取50 ii L 12.3 g/L 8-氯喹啉溶液，10、50、100、150、200ii L 0.0100 g/L N3_ 標(biāo)準(zhǔn)溶液，30 y L 9.3 g/L 苯乙炔溶液，100 y L10 g/L的PEG10000溶液，50 U L 4.55 g /L的醋酸溶液，混合均勻，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，55°C水浴加熱 40 min ；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(1)的方法不加N3_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體
系;
(3)分別取按步驟(1)、(2)制備的N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在F-7000型熒光分光光度計(jì)上，設(shè)置儀器檢測(cè)器電壓為500V，狹縫為5.0nm,固定激發(fā)波長(zhǎng)為350nm，掃描發(fā)射光譜，得到體系的熒光光譜。測(cè)定體系在430 nm處N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的熒光強(qiáng)度值Z7，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的熒光強(qiáng)度值/7C1,計(jì)算AA= F0-F-,
(4)以AA對(duì)N3_的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有N3_的廢水，然后移取一定量替換N3-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟
(1)~(3)操作。算出被測(cè)物的AA樣=F0-Fm ；
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中N3_的濃度為426ng/mL0
[0010]本發(fā)明檢測(cè)方法的驗(yàn)證:
取步驟(5)的水樣按參考文獻(xiàn):周武超，周小虹，王亞兵，曹國(guó)平.BAMO廢水中疊氮根含量測(cè)定.化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料，2006，4 (6):61-64的方法測(cè)定水中N3-含量，計(jì)算得到水中N3-的含量為421 ng/mL。測(cè)定結(jié)果與本發(fā)明的方法相一致。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定N3_含量范圍為50~1000 ng/mL,回歸方程為AF=0.32C-21.6。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定N3-的熒光光譜法，包括如下步驟: (1)制備N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取50 ii L 12.3 g/L 8-氯喹啉溶液、10、50、100、150、200ii L 0.0100 g/L N3_ 標(biāo)準(zhǔn)溶液，30 y L 9.3 g/L 苯乙炔溶液、100 y L10 g/L的PEG10000溶液、50 U L 4.55 g /L的醋酸溶液，混合均勻，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，55°C水浴加熱 40 min ； (2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(1)的方法不加N3_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系; (3)分別取按步驟(1)、(2)制備的N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，設(shè)置儀器參數(shù)，固定激發(fā)波長(zhǎng)為350nm，掃描發(fā)射光譜，得到體系的突光光譜。
2.測(cè)定體系在430nm處N3_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的熒光強(qiáng)度值K以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的熒光強(qiáng)度值^，計(jì)算LF= F0-F-, (4)以AA對(duì)N3_的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有N3-的被測(cè)物，然后移取一定量替換N3-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟(1)~(3)操作，算出被測(cè)物的AA樣=F0-Fm ； (6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中N3_的濃度。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103604791SQ201310619760
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】蔣治良, 曾清, 梁愛(ài)惠 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)