催化劑中硅含量的快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種催化劑中硅含量的快速測定方法，采用強堿溶液在高溫下快速溶解催化劑樣品和高純二氧化硅標準品后，在酸性條件下，加入乙醇丙酮混合液作穩(wěn)定劑，與鉬酸銨進行顯色反應，生成黃色的硅鉬黃雜多酸，之后，將硅鉬黃還原為硅鉬藍雜多酸并定容，在810nm測定其吸光度，利用二氧化硅濃度與吸光度值標準曲線，換算出樣品中的硅含量。本發(fā)明方法與傳統(tǒng)二氧化硅堿熔融法相比，樣品處理溫度低、速度快，催化劑中硅采用分光光度法測定方法簡單易操作。
【專利說明】催化劑中硅含量的快速測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及催化劑化學分析試測【技術領域】，特別涉及一種催化劑中硅含量的快速 測定方法。
【背景技術】
[0002] 二氧化硅含量的分析測試主要分為化學分析和儀器分析兩類方法，儀器分析速度 較快，但卻面臨樣品溶解較難，誤差和干擾較大，使得用儀器直接準確地測定二氧化硅含量 有很大難度。目前，二氧化硅含量分析主要還是采用化學分析法，包括有重量法、容量法和 比色法。重量法多是以氫氟酸或者堿將試樣溶解后再轉化為硅酸沉淀物，高溫灼燒使之變 為SiOj#重后測定含量，操作步驟較多，不適合快速分析測定；容量法一般先要將硅轉化為 氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解并生成相應質量的氫氟酸后用堿溶液滴定，操作要求 高，影響因素較多；比色法又可分為硅鑰黃和硅鑰藍比色法，后者更為靈敏，比色法相對其 他化學法操作步驟少，方法簡單，一般適用于硅含量不高的試樣。
[0003] 對于催化劑中二氧化硅含量的測定，目前還沒有相應的標準方法。雖已有報道采 用比色法對分子篩中的硅含量進行測定（張志紅等，北京石油化工學院學報，2010,18 (3): 43-46 )，但文獻中采用的是氫氧化鈉固體與試樣在150°C長時間反應后用酸溶解，處理比較 耗時，不仔細操作可能導致試樣難完全溶解或損失。另外，在比色法測定硅含量過程中，顯 色和還原方法和條件較多，雖然在水泥、陶瓷、金屬合金和水體等樣品的硅含量測定中已有 很多成功的應用，但在催化劑中直接參照這些條件進行測定則可能因樣品性質的不同造成 較大的測量偏差，降低結果的準確性，因此，需要建立一種催化劑中二氧化硅含量的快速測 定方法。
【發(fā)明內容】
[0004] 為解決上述現(xiàn)有技術中參照水泥、陶瓷、金屬合金和水體等樣品的硅含量測定方 法對催化劑中硅含量進行測定，可能因樣品性質的不同造成較大的測量偏差，降低結果的 準確性，本發(fā)明提供一種催化劑中硅含量的快速測定方法，以克服現(xiàn)有硅含量測定方法中 的不足，實現(xiàn)對催化劑中硅含量的精確測定。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)： 一種催化劑中硅含量的快速測定方法，包括以下步驟： (1) 用強堿溶液溶解經烘干的高純二氧化硅和待測樣品； (2) 吸取不同體積的二氧化硅標準溶液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不 加二氧化硅標準溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為二氧化硅 標準溶液的實際吸光度值，并繪制二氧化硅濃度和實際吸光度的標準曲線； (3) 在同樣的條件下，使用與步驟（2)相同的方法，吸取適量待測樣品溶解液，進行顯色 和還原，測定吸光度值，并減去以不加待測樣品溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所 測得的吸光度值作為待測樣品的實際吸光度值； (4)根據待測樣品溶液的實際吸光度值查二氧化硅標準工作曲線，換算成待測樣品中 二氧化硅的百分含量。
[0006] 進一步的，步驟（1)具體為： 用質量濃度為20%?40%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液在帶蓋的聚四氟乙烯容器中于 140°C?250°C之間，恒溫20min?30min分別溶解適量高純二氧化硅和待測樣品，待冷卻至 常溫時分別轉入250mL塑料容量瓶定容后待測。
[0007] 進一步的，步驟（2)具體為： 使用已校準的移液器分別吸取 0μ?、20μ?、40μ?、60μ?、80μ?、100μ?、150μ?、200μ?、300μ? 的lg/L二氧化硅標準溶液至50mL塑料容量瓶，分別加入4mL體積比為1 :1的無水乙醇和無 水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸餾水，用2mL的6mol/L鹽酸溶液調節(jié)各容量瓶中溶液的pH 值至0. 9?1. 5,再加入3mL質量濃度為3%的鑰酸銨溶液進行顯色反應，顯色15?40min 后生成穩(wěn)定的娃鑰黃雜多酸； 向顯色穩(wěn)定的各容量瓶中的溶液加入2mL質量濃度為2%的抗壞血酸溶液和10?13mL 的6mol/L鹽酸溶液，調節(jié)酸度為1. 3?L 6mol/L，稀釋至刻度線，還原20min?lh ; 將各容量瓶中經過還原定容的最終溶液用lcm的吸收池在分光光度計上810nm處測定 吸光度值并記錄。
[0008] 進一步的，步驟（4)中換算二氧化硅百分含量的計算公式為：
【權利要求】
1. 催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 用強堿溶液溶解經烘干的高純二氧化硅和待測樣品； (2) 吸取不同體積的二氧化硅標準溶液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不 加二氧化硅標準溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為二氧化硅 標準溶液的實際吸光度值，并繪制二氧化硅濃度和實際吸光度的標準曲線； (3) 在同樣的條件下，使用與步驟（2)相同的方法，吸取適量待測樣品溶解液，進行顯色 和還原，測定吸光度值，并減去以不加待測樣品溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所 測得的吸光度值作為待測樣品的實際吸光度值； (4) 根據待測樣品溶液的實際吸光度值查二氧化硅標準工作曲線，換算成待測樣品中 二氧化硅的百分含量。
2. 根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（1) 具體為： 分別將高純二氧化硅和待測樣品在200°C下烘干至恒重，用質量濃度為20%?40%的 氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液在帶蓋的聚四氟乙烯容器中于140°C?250°C之間，恒溫20min? 30min分別溶解適量高純二氧化硅和待測樣品，待冷卻至常溫時分別轉入250mL塑料容量 瓶定各后待測。
3. 根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（2) 具體為： 使用已校準的移液器分別吸取 0μ?、20μ?、40μ?、60μ?、80μ?、100μ?、150μ?、200μ?、300μ? 的lg/L二氧化硅標準溶液至50mL塑料容量瓶，分別加入4mL體積比為1 :1的無水乙醇和無 水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸餾水，用2mL的6mol/L鹽酸溶液調節(jié)各容量瓶中溶液的pH 值至0. 9?1. 5,再加入3mL質量濃度為3%的鑰酸銨溶液進行顯色反應，顯色15?40min 后生成穩(wěn)定的娃鑰黃雜多酸； 向顯色穩(wěn)定的各容量瓶中的溶液加入2mL質量濃度為2%的抗壞血酸溶液和10?13mL 的6mol/L鹽酸溶液，調節(jié)酸度為1. 3?L 6mol/L，稀釋至刻度線，還原20min?lh ; 將各容量瓶中經過還原定容的最終溶液用lcm的吸收池在分光光度計上810nm處測定 吸光度值并記錄。
4. 根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（4) 中換算二氧化硅百分含量的計算公式為，
其中為由標準曲線線性方程計算的單位為mg/L的樣品濃度，為顯色反應所移取 的單位為mL的樣品溶液體積為所稱量的單位為g的待測樣品質量。
【文檔編號】G01N21/3577GK104142312SQ201310657318
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年12月9日 優(yōu)先權日:2013年12月9日
【發(fā)明者】陳剛, 李大鵬, 高瑞民, 裴婷, 張偉, 王明峰, 張書勤 申請人:陜西延長石油(集團)有限責任公司研究院
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