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一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，主要包括通用接口器、底座、Y向調(diào)節(jié)裝置、電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置、樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置，其中，Y向調(diào)節(jié)裝置可調(diào)節(jié)電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭的高度，樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置與電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置可調(diào)節(jié)樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b。該裝置適用于研究液體、氣溶膠、固體表面、黏性樣品等不同形態(tài)樣品的質(zhì)譜分析技術(shù)中特定參數(shù)與信號強度的關(guān)系，特別適用于實時在線連續(xù)監(jiān)測液體樣品。
【專利說明】—種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電噴霧萃取電離源裝置，特別是一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，利用此裝置可研究電噴霧萃取電離源質(zhì)譜分析技術(shù)中特定參數(shù)與信號強度的關(guān)系O
【背景技術(shù)】
[0002]電噴霧萃取電離質(zhì)譜分析技術(shù)(ExtractiveElectroSpray 1nization-MassSpectrometry, EES1-MS)是在電噴霧電離(ESI)與電噴霧解吸電離(DESI)基礎(chǔ)上發(fā)展出來的一種現(xiàn)代電離質(zhì)譜技術(shù)，由于無需對樣品作復(fù)雜預(yù)處理即可獲得待測物的相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息，近年來成為研究熱點，現(xiàn)已廣泛用于液體、氣溶膠、固體表面、黏性樣品等不同形態(tài)樣品的分析，特別適用于實時在線連續(xù)監(jiān)測液體樣品。
[0003]電噴霧萃取電離源(EESI)是EES1-MS的核心，主要由電噴霧通道噴頭和樣品引入通道噴頭構(gòu)成。電噴霧通道噴頭噴出的初級帶電試劑(如甲醇、水等)液滴與樣品引入通道噴頭噴出的樣品液滴在離子源空間中發(fā)生碰撞，發(fā)生液-液萃取和電荷轉(zhuǎn)移作用，完成去溶劑過程，從而形成待測物的離子，供后續(xù)質(zhì)譜檢測。實驗中，可根據(jù)樣品的形態(tài)和待測物的性質(zhì)等對EESI的各參數(shù)進行調(diào)整，以達到最好的檢測效果。
[0004]研究表明，樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b四個參數(shù)(如圖1所示)對質(zhì)譜分析信號強度有顯著的影響。然而，目前現(xiàn)有裝置一般用于非EESI的質(zhì)譜分析技術(shù)，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，無法改裝，而且價格昂貴；而實驗室里所用的裝置一般由支撐棒、萬向桿架、不銹鋼三通管接頭拼裝的噴頭等簡單耦合而成，無法精確定量描述樣品通道與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道與樣品通道間的角度β、電噴霧通道與樣品通道間的距離b，而且結(jié)構(gòu)受到限制，穩(wěn)定性不高，綜合性能不好，嚴(yán)重限制了 EES1-MS技術(shù)的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有離子源裝置不適用EES1-MS技術(shù)、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價格昂貴，以及實驗室拼裝EESI源穩(wěn)定性差、無法精確定量描述特定參數(shù)等不足，本發(fā)明特提供一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，該裝置可精確定量調(diào)節(jié)樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b，適用于研究這些參數(shù)與信號強度的關(guān)系，而且使用方便，穩(wěn)定性高，綜合性能好，成本低廉。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，包括與質(zhì)譜儀進樣口連接的通用接口器，在所述通用接口器的底部通過一底座安裝一Y向調(diào)整板，所述Y向調(diào)整板上分左、右側(cè)分別安裝有電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置和樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置，其特征是:[0007]所述Y向調(diào)整板通過Y向滑槽滑設(shè)在所述底座上，并通過在Y向調(diào)整板底部設(shè)置的Y向調(diào)整螺釘調(diào)整高度，在Y向調(diào)整板的前部設(shè)置有橫向鎖緊螺釘；
[0008]所述電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置和樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)相同，均包括一 Z向補償滑塊，滑動設(shè)置在Y向調(diào)整板上的Z向滑動槽內(nèi)；Z向補償滑塊上設(shè)置一 Z向精調(diào)模塊，所述Z向精調(diào)模塊包括一固定底板，固定在Z向補償滑塊上，固定底板上滑動設(shè)置一 Z向移動部件，由微分頭調(diào)節(jié)位移；所述Z向移動部件的頂部設(shè)置一 X向精調(diào)模塊，所述X向精調(diào)模塊也包括一固定底板，固定在Z向移動部件上，固定底板上滑動設(shè)置一 X向移動部件，由微分頭調(diào)節(jié)位移；在所述X向移動部件的頂部固定一旋轉(zhuǎn)連接板，在旋轉(zhuǎn)連接板的前部上端設(shè)置一 B軸精調(diào)模塊，所述B軸精調(diào)模塊包括一旋轉(zhuǎn)部件，由旋轉(zhuǎn)微分頭控制在水平方向上旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)部件上帶有噴頭卡座；左、右兩所述噴頭卡座上分別安裝電噴霧通道噴頭和樣品通道噴頭；
[0009]所述X向是指水平左右移動方向，Y向是指豎直上下移動方向，Z向指沿質(zhì)譜儀進樣口軸線移動方向，所述B軸是指旋轉(zhuǎn)中心軸線沿Y方向，即與所述X向、Z向軸線構(gòu)成的平面垂直的旋轉(zhuǎn)部件的中心軸。
[0010]進一步講，通用接口器為一外方內(nèi)圓形接口器，在邊位通過定位銷和鎖緊機構(gòu)固定到質(zhì)譜儀進樣口上；在中間具有與質(zhì)譜儀進樣口相通的通道；在底部具有連接槽，連接所述底座。
[0011]進一步講，在所述Y向調(diào)整板的底部左、右兩側(cè)各設(shè)置一個Y向調(diào)整螺釘；在所述Y向調(diào)整板的前部左、右兩側(cè)各設(shè)置一個橫向鎖緊螺釘。
[0012]進一步講，所述左側(cè)Z向補償滑塊、右側(cè)Z向補償滑塊分別在所述Y向調(diào)整板的左側(cè)上部、右側(cè)上部滑動設(shè)置，補償因所述電噴霧通道噴頭、所述樣品通道噴頭旋轉(zhuǎn)造成的Z向位移。
[0013]進一步講，所述電噴霧通道噴頭和樣品通道噴頭結(jié)構(gòu)一樣，均包括一噴頭基體，在基體上開設(shè)有一貫穿基體中心的貫通小孔，在所述基體的尾部，設(shè)置有與所述貫通小孔相通且同走向的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔，在所述錐度孔中設(shè)置有錐形卡套，在所述螺紋孔中旋設(shè)毛細管螺頭；一毛細管，從所述毛細管螺頭的中心孔、卡套的錐心孔，以及貫通小孔中穿過，首尾均露出一定長度；在所述基體的尾部，與所述貫通小孔傾斜一定角度的方向上，設(shè)置有一與所述貫通小孔相通的斜側(cè)位通孔，所述斜側(cè)位通孔也為串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔，一帶有錐度的進氣管螺頭旋設(shè)在其中，一進氣管，從所述進氣管螺頭的中心孔引入并通向所述貫通小孔；在所述基體的尾部，與所述貫通小孔、斜側(cè)位通孔中心線所在平面垂直的方向上，設(shè)置有一水平螺紋孔，所述水平螺紋孔與所述貫通小孔不相通，在所述水平螺紋孔中旋設(shè)一高壓螺頭，一尾端焊接有高壓導(dǎo)線的高壓導(dǎo)頭被所述高壓螺頭壓設(shè)在水平螺紋孔中，所述高壓導(dǎo)線從所述高壓螺頭的中心孔中伸出進行加高壓。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:(1)該裝置總體上來講，設(shè)置了 X、Y、Z三方向的調(diào)節(jié)機構(gòu)，特別是Z方向上還設(shè)置了粗調(diào)和精調(diào)兩組機構(gòu)，這樣，可手動精確調(diào)節(jié)樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b，進而分析此四個參數(shù)對質(zhì)譜分析信號強度的影響。(2)該裝置在Y向手動可調(diào)，使電噴霧通道噴頭軸線、樣品通道噴頭軸線、質(zhì)譜儀進樣口軸線處于同一平面內(nèi)，同時也消除了因制造誤差與零件串聯(lián)誤差造成的累積誤差，提高了電噴霧液滴與樣品液滴間的碰撞概率，獲得了較好的分析靈敏度。
(3)該裝置的電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭具有通用性，可以互相轉(zhuǎn)換使用，使用方便，降低了成本。(4)該裝置中，電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭左、右布置，位于質(zhì)譜儀進樣口的前下方，視野開闊，便于觀察與控制試驗過程。(5)該裝置使用一個Z向滑塊補償電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭由于變化角度造成的Y向位移，簡化了結(jié)構(gòu)，降低了成本。(6)X向精調(diào)模塊與B軸精調(diào)模塊之間有一旋轉(zhuǎn)連接板，使噴頭產(chǎn)生了前伸的效果，避免了調(diào)節(jié)噴頭時可能產(chǎn)生的干涉。(7)由于主要構(gòu)件結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，生產(chǎn)工藝難度不大，因而成本較低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是電噴霧萃取電離裝置中，樣品通道噴頭、電噴霧通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口之間的位置關(guān)系圖。
[0016]圖2是本發(fā)明的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0017]圖3是本發(fā)明的正視圖。
[0018]圖4是本發(fā)明的俯視圖。
[0019]圖5是本發(fā)明的左視圖。
[0020]圖6-1是左側(cè)Z向精調(diào)模塊的俯視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0021 ] 圖6-2是左側(cè)Z向精調(diào)模塊的仰視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0022]圖7-1是左側(cè)X向精調(diào)模塊的俯視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0023]圖7-2是左側(cè)X向精調(diào)模塊的仰視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0024]圖8-1是左側(cè)B軸精調(diào)模塊的俯視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0025]圖8-2是左側(cè)B軸精調(diào)模塊的仰視視角的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0026]圖9-1是通用離子源噴頭的結(jié)構(gòu)剖視圖一。
[0027]圖9-2是通用離子源噴頭的結(jié)構(gòu)剖視圖二。
[0028]圖10-1是本發(fā)明Y向調(diào)整部分的軸測結(jié)構(gòu)圖。
[0029]圖10-2是本發(fā)明Y向調(diào)整部分的帶有局部剖視的俯視結(jié)構(gòu)圖。
[0030]圖10-3是圖10-2的A-A向剖視圖。
[0031]圖10-4是圖10-2的B-B向剖視圖。
[0032]圖中，I一左側(cè)Z向補償滑塊，2—左側(cè)Z向精調(diào)模塊，3—左側(cè)X向精調(diào)模塊，4一左側(cè)旋轉(zhuǎn)連接板，5—左側(cè)B軸精調(diào)模塊，6—電噴霧通道噴頭卡座，7—電噴霧通道噴頭，8—通用接口器，9一質(zhì)譜儀進樣口，10—樣品通道噴頭，11 一樣品通道噴頭卡座，12—右側(cè)B軸精調(diào)模塊，13一右側(cè)旋轉(zhuǎn)連接板，14一右側(cè)X向精調(diào)模塊，15一右側(cè)Z向精調(diào)模塊，16一右側(cè)Z向補償滑塊，17—右側(cè)鎖緊螺釘，18—右側(cè)Y向調(diào)整螺釘，19一底座，20—Y向調(diào)整板，21—左側(cè)Y向調(diào)整螺釘，22—左側(cè)鎖緊螺釘，26—左側(cè)Z向精調(diào)模塊的固定底板，27—左側(cè)Z向精調(diào)模塊的移動部件，28—左側(cè)Z向精調(diào)模塊的微分頭，29—左側(cè)Z向精調(diào)模塊的鋼絲球?qū)к墸?1—左側(cè)X向精調(diào)模塊的固定底板，32—左側(cè)X向精調(diào)模塊的移動部件，33—左側(cè)X向精調(diào)模塊的微分頭，34—左側(cè)X向精調(diào)模塊的鋼絲球?qū)к墸?1—左側(cè)B軸精調(diào)模塊的固定底板，52—左側(cè)B軸精調(diào)模塊的移動部件，53—左側(cè)B軸精調(diào)模塊的微分頭，71—基體，72—貫通小孔，73 —串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔，74—錐形卡套，75—毛細管螺頭，76—毛細管，77—斜側(cè)位通孔，78—進氣管螺頭，79—進氣管，80—高壓螺頭，81—高壓導(dǎo)線，82—高壓導(dǎo)頭?！揪唧w實施方式】
[0033]下面結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】本發(fā)明的【具體實施方式】，圖中相同的結(jié)構(gòu)和功能的器件已用相同的附圖標(biāo)記標(biāo)出，附圖只是用于幫助解釋本發(fā)明，并不代表本發(fā)明范圍的限制，同時，附圖并未按比例畫出。
[0034]如圖2、3所示，本裝置是通過通用接口器8連接在質(zhì)譜儀進樣口 9上的，使裝置主體位于質(zhì)譜儀進樣口的前下方。通用接口器8為一外方內(nèi)圓形接口器，在邊位通過定位銷和鎖緊機構(gòu)固定到質(zhì)譜儀進樣口 9上；中間具有與質(zhì)譜儀進樣口 9相通的通道；在底部則具有連接槽，連接底座19，底座上用于安裝本裝置。
[0035]如圖2、5、10-1、10-2、10-3、10-4所示，底座19，后端安裝在通用接口器8的底部連接槽內(nèi)并通過螺釘固定；底座前端具有一凸臺，Y向調(diào)整板20則使用間隙配合滑動設(shè)置在底座19的前端凸臺的滑槽中。本發(fā)明以標(biāo)準(zhǔn)三軸坐標(biāo)系定義X、Y、Z三方向，X方向指水平左右移動方向，Y方向指豎直上下移動方向，Z方向指沿質(zhì)譜儀進樣口軸線移動方向。在Y向調(diào)整板20的底部左、右兩側(cè)各設(shè)置一個左側(cè)Y向調(diào)整螺釘21和一個右側(cè)Y向調(diào)整螺釘18，兩個Y向調(diào)整螺釘從底部向上托起Y向調(diào)整板20，并通過螺釘?shù)男M旋出來調(diào)節(jié)Y向調(diào)整板20的高度，使其沿底座19的前端凸臺上下滑動。Y向調(diào)整板20高度定位后，通過在Y向調(diào)整板20的前端設(shè)置的左側(cè)鎖緊螺釘22和右側(cè)鎖緊螺釘17將Y向調(diào)整板20鎖緊到底座19上。
[0036]通過調(diào)整Y向調(diào)整板20的高度，以確保其上安裝的電噴霧通道噴頭7軸線、樣品通道噴頭10軸線和質(zhì)譜儀進樣口 9軸線于同一水平平面內(nèi)相交，以提高電噴霧液滴與樣品液滴間的碰撞概率，獲得較好的分析靈敏度。調(diào)整結(jié)束后，旋轉(zhuǎn)左側(cè)鎖緊螺釘22與右側(cè)鎖緊螺釘17將Y向調(diào)整板20鎖緊，從而使其上的各組件可以穩(wěn)定工作。
[0037]在Y向調(diào)整板20上，分左、右兩側(cè)設(shè)置有兩組調(diào)整結(jié)構(gòu)，分別為電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置和樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置，這兩組調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)相同。下面以其中左側(cè)一組為例詳細予以介紹，右側(cè)結(jié)構(gòu)與之相同則做簡略介紹。
[0038]如圖3、4所示，在Y向調(diào)整板20的左側(cè)上部，設(shè)置一 Z向滑動槽，左側(cè)Z向補償滑塊I滑動設(shè)置在Z向滑動槽內(nèi)，通過手搖可以粗調(diào)其與質(zhì)譜儀進樣口 9的Z向距離，還可以補償電噴霧通道噴頭7旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的Z向距離。調(diào)整完畢后，可使用螺釘將左側(cè)Z向補償滑塊I固定在Y向調(diào)整板20上。
[0039]在左側(cè)Z向補償滑塊I之上，安裝一組左側(cè)Z向精調(diào)模塊2，用于精調(diào)左側(cè)Z向精調(diào)模塊2與質(zhì)譜儀進樣口 9的Z向距離。左側(cè)Z向精調(diào)模塊2可采用卓立漢光公司的PSM25A-45SL成型產(chǎn)品，如圖6_1、6_2所示。具體安裝方式為:左側(cè)Z向精調(diào)模塊2包括一固定底板26、移動部件27和微分頭28，固定底板26通過螺釘固定在左側(cè)Z向補償滑塊I上，移動部件27通過鋼絲球?qū)к?9滑動設(shè)置在固定底板26上，微分頭28安裝在左側(cè)Z向精調(diào)模塊2的移動部件的一側(cè)，用于精調(diào)移動部件的位移。
[0040]一組左側(cè)X向精調(diào)模塊3，設(shè)置在左側(cè)Z向精調(diào)模塊2之上，用于調(diào)整左側(cè)X向精調(diào)模塊3與質(zhì)譜儀進樣口 9的X向距離。左側(cè)X向精調(diào)模塊3可采用卓立漢光公司的PSM25A-45SR成型產(chǎn)品，如圖7_1、7_2所示。左側(cè)X向精調(diào)模塊3也包括一固定底板31、移動部件32和微分頭33，安裝方式與左側(cè)Z向精調(diào)模塊2 —樣，即:左側(cè)X向精調(diào)模塊3的固定底板31通過螺釘固定在左側(cè)Z向精調(diào)模塊2的移動部件27上，左側(cè)X向精調(diào)模塊3的移動部件32通過鋼絲球?qū)к?4滑動設(shè)置在左側(cè)X向精調(diào)模塊3的固定底板31上，并通過微分頭33精確調(diào)整X向位移。
[0041]上述的左側(cè)Z向精調(diào)模塊2和左側(cè)X向精調(diào)模塊3的移動部件，實質(zhì)是兩組相互垂直的鋼絲球?qū)к壐?，一個調(diào)整Z方向，一個調(diào)整X方向，旋轉(zhuǎn)微分頭即可實現(xiàn)精密直線位移調(diào)節(jié)，調(diào)整后擰緊一側(cè)的螺母鎖緊即可。
[0042]在左側(cè)X向精調(diào)模塊3的移動部件32上，通過螺釘固定有一左側(cè)旋轉(zhuǎn)連接板4，在左側(cè)旋轉(zhuǎn)連接板4的前部上端設(shè)置有一組左側(cè)B軸精調(diào)模塊5。旋轉(zhuǎn)連接板既有連接X向精調(diào)模塊與B軸精調(diào)模塊的作用，也有通過合理控制自身長度以調(diào)節(jié)電噴霧通道噴頭或樣品通道噴頭的外伸長度的作用，使整個調(diào)節(jié)裝置有足夠的空間，防止干涉。
[0043]左側(cè)B軸精調(diào)模塊5則可采用北光世紀(jì)公司的PRS201M成型產(chǎn)品，如圖8_1、8_2所示。左側(cè)B軸精調(diào)模塊5包括一固定底板51、旋轉(zhuǎn)部件52和微分頭53，固定底板51通過螺釘固定在旋轉(zhuǎn)連接板4上，旋轉(zhuǎn)部件52旋轉(zhuǎn)設(shè)置在固定底板51上，微分頭53安裝在固定底板51的一側(cè)用于精調(diào)旋轉(zhuǎn)部件52的角度。電噴霧通道噴頭卡座6安裝在旋轉(zhuǎn)部件52上，電噴霧通道噴頭7安裝在電噴霧通道噴頭卡座6的上部孔內(nèi)，通過電噴霧通道噴頭卡座6上端的螺釘鎖緊電噴霧通道噴頭7。因此，改變旋轉(zhuǎn)部件52角度，就調(diào)節(jié)了電噴霧通道噴頭7與質(zhì)譜儀進樣口 9的角度。所謂B軸是指旋轉(zhuǎn)中心軸線沿Y方向，本例中，該中心軸線就是旋轉(zhuǎn)部件52的中心線。
[0044]前面已提及，在Y向調(diào)整板20上，右側(cè)一組調(diào)整結(jié)構(gòu)與左側(cè)一組調(diào)整結(jié)構(gòu)相同。右側(cè)Z向補償滑塊16在Y向調(diào)整板20的右側(cè)上部槽內(nèi)滑動，調(diào)整其與質(zhì)譜儀進樣口 9的Z向距離，還可以補償樣品通道噴頭10旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的Z向距離。右側(cè)Z向精調(diào)模塊15設(shè)置在右側(cè)Z向補償滑塊16上，精確調(diào)整右側(cè)Z向精調(diào)模塊15與質(zhì)譜儀進樣口 9的Z向距離。右側(cè)X向精調(diào)模塊14設(shè)置在右側(cè)Z向精調(diào)模塊15的移動部件上，可精確調(diào)整右側(cè)X向精調(diào)模塊14與質(zhì)譜儀進樣口 9的X向距離。右側(cè)旋轉(zhuǎn)連接板13固定在右側(cè)X向精調(diào)模塊14的移動部件上，其上安裝右側(cè)B軸精調(diào)模塊12。
[0045]所不同的是，在右側(cè)B軸精調(diào)模塊12的旋轉(zhuǎn)部件上，安裝的是樣品通道噴頭卡座11，卡座上安裝的是樣品通道噴頭10。但是如果電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10結(jié)構(gòu)一樣，也就不存在差別了。其它具體結(jié)構(gòu)與左側(cè)一組調(diào)整結(jié)構(gòu)相同，在此不作贅述。
[0046]本發(fā)明也提供一種通用的電噴霧通道噴頭和樣品通道噴頭。如圖9-1、9_2所示，它包括一噴頭基體71，在基體71上開設(shè)有一貫穿基體中心的貫通小孔72，在基體的尾部，設(shè)置有與貫通小孔72相通且同走向的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔(錐度孔和螺紋孔，意為一段為錐度孔一段為螺紋孔)73，在其錐度孔中設(shè)置有錐形卡套74，螺紋孔中設(shè)置毛細管螺頭75，卡套被毛細管螺頭壓緊；毛細管76從毛細管螺頭的中心孔、卡套的錐心孔，以及貫通小孔中穿過，首尾均露出一定長度。
[0047]同樣在基體的尾部，與貫通小孔72傾斜一定角度的方向上，設(shè)置有一與貫通小孔72相通的斜側(cè)位通孔77，斜側(cè)位通孔77也為串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔(錐度孔和螺紋孔，意為一段為錐度孔一段為螺紋孔)，一帶有錐度的進氣管螺頭78旋設(shè)在其中，進氣管79，從進氣管螺頭的中心孔引入并通向貫通小孔72。
[0048]同樣在基體的尾部，與貫通小孔72、斜側(cè)位通孔77中心線所在平面垂直的方向上，設(shè)置有一水平螺紋孔，水平螺紋孔與貫通小孔不相通，在水平螺紋孔中旋設(shè)一高壓螺頭80。一尾端焊接有高壓導(dǎo)線81的高壓導(dǎo)頭82被高壓螺頭80壓設(shè)在水平螺紋孔中，高壓導(dǎo)線81從所述高壓螺頭的中心孔中伸出進行加高壓。
[0049]這種通用型離子源噴頭既可以用作電噴霧通道的噴頭，也可以用作樣品通道的噴頭。當(dāng)毛細管中通入萃取溶劑，進氣管中通入高壓氮氣，高壓導(dǎo)線連接高壓時，則在基體的前端形成電噴霧，此時該離子源噴頭作為電噴霧通道噴頭使用。當(dāng)毛細管中通入樣品溶液，進氣管中通入高壓氮氣，高壓導(dǎo)線懸空時，則在基體的前端形成樣品噴霧，此時作為樣品通道噴頭使用。
[0050]可以看出，左側(cè)Z向精調(diào)模塊2、左側(cè)X向精調(diào)模塊3、左側(cè)B軸精調(diào)模塊5負責(zé)調(diào)節(jié)電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10間的角度β、電噴霧通道噴頭7與質(zhì)譜儀進樣口 9間的距離a、電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10間的距離b ;右側(cè)Z向精調(diào)模塊15、右側(cè)X向精調(diào)模塊14、右側(cè)B軸精調(diào)模塊12負責(zé)調(diào)節(jié)樣品通道噴頭10與質(zhì)譜儀進樣口 9間的角度α、電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10間的角度β、樣品通道噴頭10與質(zhì)譜儀進樣口 9間的距離a、電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10間的距離b。因此，電噴霧通道噴頭7與樣品通道噴頭10的參數(shù)調(diào)節(jié)互相獨立，靈活方便。
[0051]利用本裝置進行實驗時，采取的操作步驟是:
[0052](I)組裝該調(diào)節(jié)裝置，通過通用接口器將該裝置安裝到質(zhì)譜儀進樣口上并鎖緊；
[0053](2)旋轉(zhuǎn)左側(cè)Y向調(diào)整螺釘與右側(cè)Y向調(diào)整螺釘，使電噴霧通道噴頭軸線、樣品通道噴頭軸線、質(zhì)譜儀進樣口軸線處于同一平面內(nèi)，旋轉(zhuǎn)左側(cè)鎖緊螺釘與右側(cè)鎖緊螺釘使Y向調(diào)整板固定；
[0054](3)將電噴霧通道噴頭的通氣管接通氣體(如IMPa的氮氣)、進液管接通萃取溶液(如甲醇、水等)、高壓端接通高壓(如+4KV)；
[0055](4)將樣品通道噴頭的通氣管接通氣體(如IMPa的氮氣)、進液管接通待測物的樣品溶劑；
[0056](5)開啟質(zhì)譜儀掃描系統(tǒng)，獲取初步的檢測結(jié)果；
[0057](6)在研究樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b四個參數(shù)對質(zhì)譜分析信號強度的影響時，首先調(diào)節(jié)左側(cè)Z向補償滑塊、右側(cè)Z向補償滑塊到合適的位置并固定，然后分別調(diào)節(jié)右側(cè)Z向精調(diào)模塊、右側(cè)X向精調(diào)模塊、右側(cè)B軸精調(diào)模塊以及左側(cè)Z向精調(diào)模塊、左側(cè)X向精調(diào)模塊、左側(cè)B軸精調(diào)模塊，將四個參數(shù)中的三個參數(shù)設(shè)置為不變，調(diào)節(jié)一個參數(shù)研究其對信號強度的影響。例如，右側(cè)X向精調(diào)模塊、右側(cè)B軸精調(diào)模塊以及左側(cè)X向精調(diào)模塊、左側(cè)B軸精調(diào)模塊不變，調(diào)節(jié)左側(cè)Z向精調(diào)模塊、右側(cè)Z向精調(diào)模塊即可研究電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭和質(zhì)譜儀進樣口的間距a對信號強度的影響。研究另外三個參數(shù)時，同理。
[0058]做優(yōu)化配置時，根據(jù)信號強度的顯示結(jié)果，分別調(diào)節(jié)右側(cè)Z向精調(diào)模塊、右側(cè)X向精調(diào)模塊、右側(cè)B軸精調(diào)模塊以及左側(cè)Z向精調(diào)模塊、左側(cè)X向精調(diào)模塊、左側(cè)B軸精調(diào)模塊，以獲得合適的樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的角度α、樣品通道噴頭與質(zhì)譜儀進樣口的距離a、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的角度β、電噴霧通道噴頭與樣品通道噴頭間的距離b，直到信號強度達到最佳。[0059]值得說明的是，上述實施例僅用于說明本發(fā)明，其中各部件的結(jié)構(gòu)、連接方式都是可以有所變化的，凡是在本發(fā)明技術(shù)方案的基礎(chǔ)上進行的等同變換和改進，均不應(yīng)排除在本發(fā)明的保護范圍之外。
【權(quán)利要求】
1.一種用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，包括與質(zhì)譜儀進樣口連接的通用接口器，在所述通用接口器的底部通過一底座安裝一 Y向調(diào)整板，所述Y向調(diào)整板上分左、右側(cè)分別安裝有電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置和樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置，其特征是: 所述Y向調(diào)整板通過Y向滑槽滑設(shè)在所述底座上，并通過在Y向調(diào)整板底部設(shè)置的Y向調(diào)整螺釘調(diào)整高度，在Y向調(diào)整板的前部設(shè)置有橫向鎖緊螺釘； 所述電噴霧通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置和樣品通道噴頭參數(shù)調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)相同，均包括一Z向補償滑塊，滑動設(shè)置在Y向調(diào)整板上的Z向滑動槽內(nèi)；Z向補償滑塊上設(shè)置一 Z向精調(diào)模塊，所述Z向精調(diào)模塊包括一固定底板，固定在Z向補償滑塊上，固定底板上滑動設(shè)置一Z向移動部件，由微分頭調(diào)節(jié)位移；所述Z向移動部件的頂部設(shè)置一 X向精調(diào)模塊，所述X向精調(diào)模塊也包括一固定底板，固定在Z向移動部件上，固定底板上滑動設(shè)置一 X向移動部件，由微分頭調(diào)節(jié)位移；在所述X向移動部件的頂部固定一旋轉(zhuǎn)連接板，在旋轉(zhuǎn)連接板的前部上端設(shè)置一 B軸精調(diào)模塊，所述B軸精調(diào)模塊包括一旋轉(zhuǎn)部件，由旋轉(zhuǎn)微分頭控制在水平方向上旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)部件上帶有噴頭卡座；左、右兩所述噴頭卡座上分別安裝電噴霧通道噴頭和樣品通道噴頭； 所述X向是指水平左右移動方向，Y向是指豎直上下移動方向，Z向指沿質(zhì)譜儀進樣口軸線移動方向，所述B軸是指旋轉(zhuǎn)中心軸線沿Y方向，即與所述X向、Z向軸線構(gòu)成的平面垂直的旋轉(zhuǎn)部件的中心軸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，其特征是:所述通用接口器為一外方內(nèi)圓形接口器，在邊位通過定位銷和鎖緊機構(gòu)固定到質(zhì)譜儀進樣口上；在中間具有與質(zhì)譜儀進樣口相通的通道；在底部具有連接槽，連接所述底座。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，其特征是:在所述Y向調(diào)整板的底部左、右兩側(cè)各設(shè)置一個Y向調(diào)整螺釘；在所述Y向調(diào)整板的前部左、右兩側(cè)各設(shè)置一個橫向鎖緊螺釘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，其特征是:所述左側(cè)Z向補償滑塊、右側(cè)Z向補償滑塊分別在所述Y向調(diào)整板的左側(cè)上部、右側(cè)上部滑動設(shè)置，補償因所述電噴霧通道噴頭、所述樣品通道噴頭旋轉(zhuǎn)造成的Z向位移。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的用于電噴霧萃取電離源的可調(diào)裝置，其特征是:所述電噴霧通道噴頭和樣品通道噴頭結(jié)構(gòu)一樣，均包括一噴頭基體，在基體上開設(shè)有一貫穿基體中心的貫通小孔，在所述基體的尾部，設(shè)置有與所述貫通小孔相通且同走向的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔，在所述錐度孔中設(shè)置有錐形卡套，在所述螺紋孔中旋設(shè)毛細管螺頭；一毛細管，從所述毛細管螺頭的中心孔、卡套的錐心孔，以及貫通小孔中穿過，首尾均露出一定長度；在所述基體的尾部，與所述貫通小孔傾斜一定角度的方向上，設(shè)置有一與所述貫通小孔相通的斜側(cè)位通孔，所述斜側(cè)位通孔也為串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔，一帶有錐度的進氣管螺頭旋設(shè)在其中，一進氣管，從所述進氣管螺頭的中心孔引入并通向所述貫通小孔；在所述基體的尾部，與所述貫通小孔、斜側(cè)位通孔中心線所在平面垂直的方向上，設(shè)置有一水平螺紋孔，所述水平螺紋孔與所述貫通小孔不相通，在所述水平螺紋孔中旋設(shè)一高壓螺頭，一尾端焊接有高壓導(dǎo)線的高壓導(dǎo)頭被所述高壓螺頭壓設(shè)在水平螺紋孔中，所述高壓導(dǎo)線從所述高壓螺頭的中心孔中伸出進行加高壓。
【文檔編號】G01N27/64GK104008949SQ201310057303
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月22日
【發(fā)明者】董曉峰, 顧海巍, 許檸, 陳煥文 申請人:東華理工大學(xué)