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一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，包括壓環(huán)（1）、測(cè)溫測(cè)壓釜塞（2）、密封環(huán)（10）、取樣釜塞(11)和旋鈕力桿（9），在釜體（3）內(nèi)設(shè)置一個(gè)取樣器（5），取樣器（5）一端通過(guò)密封蓋（8）與旋鈕力桿（9）連接，取樣器（5）另一端通過(guò)基座（4）固定在測(cè)溫測(cè)壓釜塞（2）上，取樣器（5）與密封蓋（8）之間為螺紋連接，取樣器（5）與密封蓋（8）之間的空隙設(shè)有密封件（6），取樣器（5）上部有連通孔（7）。本實(shí)用新型能夠有效解決目前在高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)原位取樣技術(shù)不能同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無(wú)損的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】—種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種高溫高壓原位取樣裝置，特別是涉及一種適用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，屬于反應(yīng)釜取樣裝置領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫高壓反應(yīng)釜是一種常見的高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置，被廣泛用于地球內(nèi)部高溫高壓水流體性質(zhì)和水流體-固體相互作用，核電站超臨界水冷堆，以及化學(xué)化工研究領(lǐng)域的高溫高壓模擬實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也是一種在石油化工、燃煤清潔利用以及人工晶體培養(yǎng)等工業(yè)領(lǐng)域中常見的生產(chǎn)設(shè)備，其特點(diǎn)在于提供一種高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境。為了檢測(cè)高壓釜內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，必須對(duì)高壓釜內(nèi)的高溫高壓流體進(jìn)行取樣以查定化學(xué)組成。然而，由于高溫高壓環(huán)境極端苛刻，高效、精準(zhǔn)可靠的原位取樣技術(shù)一直是高溫高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展的重要目標(biāo)。
[0003]目前，已發(fā)明的高溫高壓原位取樣技術(shù)主要包括原位取樣閥技術(shù)、內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)和人工包裹體取樣技術(shù):(I)原位取樣閥技術(shù)即是使用一根毛細(xì)管，使一端與高溫壓力容器的樣品室連通，另一端位于常溫常壓區(qū)與取樣器連通，在毛細(xì)管的中間靠冷區(qū)則安裝一高壓閥門，閥門在取樣前處于關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到設(shè)定狀態(tài)時(shí)，打開閥門，高溫壓力容器樣品室內(nèi)的流體樣品從毛細(xì)管流出進(jìn)入取樣器，從而得到高溫高壓下樣品體系中的流體樣品。該原位取樣閥技術(shù)目前廣泛應(yīng)用于高溫高壓反應(yīng)釜，但在該技術(shù)中，取樣過(guò)程實(shí)際上是樣品溫度壓力陡降的過(guò)程，對(duì)于在高溫高壓下通常溶解有大量固體物質(zhì)的流體，當(dāng)溫度壓力突然下降時(shí)經(jīng)常會(huì)有固體物質(zhì)從流體中沉淀至閥門的死空間、閥門與流體的接觸表面以及毛細(xì)管的內(nèi)壁，從而造成取樣器中流體樣品的質(zhì)量丟失。(2)內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)，即類似于將高壓閥門放置于高壓釜內(nèi)部密封而捕獲流體，該技術(shù)的的基本構(gòu)件包括內(nèi)置式取樣容器、閥桿、針閥和密封件。其中，內(nèi)置式取樣容器為一端敞口、內(nèi)外表面經(jīng)鈍化的鈦合金金屬容器，其在圓柱狀釜腔內(nèi)沿徑向和軸向的空間位置可調(diào)；閥桿為一表面經(jīng)鈍化的鈦合金金屬桿，其一端制成圓錐狀與取樣器敞口內(nèi)緣共同組成針閥機(jī)構(gòu)，另一端位于高溫壓力容器以外的常溫常壓區(qū)，其中間部分貫穿位于高溫高壓區(qū)的密封件；密封件則由具耐高溫、易變形且具增滑效果的石墨制成。在高溫高壓實(shí)驗(yàn)中，圓柱狀高溫壓力容器沿軸向豎立，通過(guò)旋轉(zhuǎn)位于常溫壓區(qū)的閥桿，可實(shí)現(xiàn)取樣器內(nèi)樣品的原位密封。該內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)主要用于地學(xué)高溫高壓實(shí)驗(yàn)，但該技術(shù)在應(yīng)用中也存在一些問(wèn)題:石墨密封件無(wú)法避免與流體接觸，因而會(huì)導(dǎo)致一定程度的樣品污染；此技術(shù)中的閥桿與密封件之間的密封屬熱密封，閥桿的旋轉(zhuǎn)需克服高溫高壓區(qū)閥桿與密封件之間的摩擦，閥桿在高溫下的有限強(qiáng)度無(wú)疑會(huì)對(duì)此技術(shù)的使用溫度和壓力產(chǎn)生影響。(3)人工包裹體原位取樣技術(shù)，其原理是在樣品室內(nèi)放置含顯微裂紋(通常由熱沖擊產(chǎn)生)的透明礦物，其中透明礦物中的微裂紋與礦物所處的環(huán)境連通，在高溫高壓實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，透明礦物在流體中發(fā)生溶解-重結(jié)晶過(guò)程，從而使得顯微裂紋發(fā)生封閉形成一個(gè)個(gè)的包裹體，此時(shí)樣品體系中的流體即被包裹體原位并組成無(wú)損地封存。此技術(shù)可廣泛用于高壓釜、流動(dòng)反應(yīng)器、活塞圓筒以及多面體大腔體等高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置，但人們?cè)陂L(zhǎng)期的實(shí)踐中，發(fā)現(xiàn)此技術(shù)存在如下弊端:此技術(shù)僅適合樣品體系本身即含有人工包裹體的載體礦物的情形，否則會(huì)由于載體礦物的加入污染樣品；由于包裹體封閉需經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的結(jié)晶生長(zhǎng)才能完成，因此該技術(shù)幾乎不能用于旨在開展動(dòng)力學(xué)研究的高溫高壓實(shí)驗(yàn)；對(duì)于動(dòng)力學(xué)過(guò)程較為緩慢的高溫高壓實(shí)驗(yàn)，則由于不同的包裹體的封閉時(shí)間不同從而會(huì)導(dǎo)致不同的包裹體所俘獲的流體組成存在差異，因此該技術(shù)也不適合用于動(dòng)力學(xué)過(guò)程緩慢的高溫高壓實(shí)驗(yàn)。
[0004]綜上所述，原位取樣技術(shù)對(duì)于含流體多相體系的高溫高壓實(shí)驗(yàn)具有極端重要性，然而目前所采用的各種原位取樣技術(shù)都難以同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無(wú)損的要求，因此發(fā)展一種快速、單相態(tài)以及樣品組成無(wú)損的高溫高壓原位取樣技術(shù)，已成為當(dāng)前含流體多相物質(zhì)體系高溫高壓實(shí)驗(yàn)研究領(lǐng)域亟須解決的國(guó)際性難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題:提供一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，以解決目前原位采樣技術(shù)不能同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無(wú)損的問(wèn)題。
[0006]本實(shí)用新型的技術(shù)方案:
[0007]一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，包括壓環(huán)、測(cè)溫測(cè)壓釜塞、密封環(huán)、取樣釜塞和旋鈕力桿，在釜體內(nèi)設(shè)置一個(gè)取樣器，取樣器一端通過(guò)密封蓋與旋鈕力桿連接，取樣器另一端通過(guò)基座固定在測(cè)溫測(cè)壓釜塞上，取樣器與密封蓋之間為螺紋連接，取樣器與密封蓋之間的空隙設(shè)有密封件，取樣器上部有連通孔。
[0008]上述的取樣器內(nèi)部有孔和螺紋，底部有插柄。
[0009]前述的密封蓋內(nèi)部設(shè)有孔，外部有螺紋。
[0010]前述的基座上開有插孔。
[0011]前述的密封蓋與旋鈕力桿采用插銷連接。
[0012]本實(shí)用新型的有益效果:
[0013]本實(shí)用新型在取樣過(guò)程中，由于取樣器與密封蓋之間采用螺紋連接，通過(guò)在高壓釜外部扭動(dòng)旋鈕力桿可實(shí)現(xiàn)取樣器與密封蓋之間的相對(duì)移動(dòng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)取樣器上連通孔的快速閉合，即本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)高壓釜內(nèi)取樣器在高溫高壓狀態(tài)下的實(shí)時(shí)、快速和原位的取樣。同時(shí)密封蓋的移動(dòng)可頂住密封件，從而將取樣器內(nèi)的液體與釜內(nèi)液體更好的隔絕開，并且由于自取樣器密封一直到高壓釜淬火卸壓后取樣器的取出，整個(gè)過(guò)程取樣器一直處于密封狀態(tài)，因此本實(shí)用新型具有取樣過(guò)程中樣品組成無(wú)損的特點(diǎn)。另外本實(shí)用新型通過(guò)調(diào)節(jié)取樣器插柄的高度可實(shí)現(xiàn)多相共存體系中單相態(tài)流體的原位取樣。終上所述，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型能夠有效解決目前原位采樣技術(shù)不能同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無(wú)損的問(wèn)題。
[0014]【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
[0015]圖1是本實(shí)用新型的縱剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
[0017]如圖1，本實(shí)用新型一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，包括壓環(huán)
1、測(cè)溫測(cè)壓釜塞2、密封環(huán)10、取樣釜塞11和旋鈕力桿9。基座4焊接或用螺栓固定在測(cè)溫測(cè)壓釜塞2上；取樣器5內(nèi)部開有孔和螺紋，在取樣器5上開一個(gè)連通孔7，以使在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)取樣器5與爸內(nèi)空間連結(jié)成一體,底部設(shè)有一個(gè)插柄,可以插入基座4上插孔中，以實(shí)現(xiàn)取樣器5的固定，同時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)取樣器插柄的高度可實(shí)現(xiàn)多相共存體系中單相態(tài)流體的原位取樣；密封蓋8內(nèi)部開有通孔，外部設(shè)有螺紋；取樣器5與密封蓋8采用螺紋連接；密封蓋8與旋鈕力桿9采用插銷連接；取樣器5與密封蓋8之間設(shè)有密封件6。
[0018]本實(shí)用新型可應(yīng)用于常溫飛00°C和常壓IOOMPa條件下的流體原位取樣。
[0019]使用時(shí)，將固定有基座4的測(cè)溫測(cè)壓釜塞2裝入釜體3中，然后向釜體內(nèi)加入實(shí)驗(yàn)樣品；用插銷將取樣器5的密封蓋8固定在帶插孔的旋鈕力桿9上，再將密封件6和取樣器5通過(guò)螺紋初步擰緊在密封蓋8之上，且保證取樣器5上的連通孔7處于開放的位置，然后將帶有取樣裝置的旋鈕力桿9整體裝入釜體內(nèi)，且保證取樣器5插柄能卡入基座4的插孔內(nèi)，以固定取樣器的位置。最后將取樣釜塞11裝入高壓釜并密封高壓釜。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)置于高壓釜外部的旋鈕力桿9而帶動(dòng)密封蓋8的螺紋向下走而擠壓密封蓋8和取樣器5之間的密封件6，使密封件6產(chǎn)生形變而達(dá)到線密封效果，從而使高溫高壓狀態(tài)下方解石溶解平衡的流體被密封于取樣器5內(nèi)。高壓釜淬火卸壓后取出取樣器5，由于取樣器5在高溫高壓下密封以后已和釜內(nèi)溶液隔絕，不再與釜內(nèi)物質(zhì)發(fā)生物質(zhì)交換或反應(yīng)，因此取樣器5內(nèi)的冷凝液可以代表高溫高壓狀態(tài)時(shí)的流體化學(xué)組成，通過(guò)分析取樣器5內(nèi)的冷凝液即可準(zhǔn)確獲得該高溫高壓水流體條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)調(diào)節(jié)取樣器插柄的高度可實(shí)現(xiàn)多相共存體系中單相態(tài)流體的原位取樣。
【權(quán)利要求】
1.一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，包括壓環(huán)(I)、測(cè)溫測(cè)壓釜塞(2)、密封環(huán)(10)、取樣釜塞(11)和旋鈕力桿(9)，其特征在于:在釜體(3)內(nèi)設(shè)置一個(gè)取樣器(5)，取樣器(5) —端通過(guò)密封蓋(8)與旋鈕力桿(9)連接，取樣器(5)另一端通過(guò)基座(4)固定在測(cè)溫測(cè)壓釜塞(2)上，取樣器(5)與密封蓋(8)之間為螺紋連接，取樣器(5)與密封蓋(8)之間的空隙設(shè)有密封件(6)，取樣器(5)上部有連通孔(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，其特征在于:所述的取樣器(5)內(nèi)部有孔和螺紋，底部有插柄。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，其特征在于:所述的密封蓋(8)內(nèi)部設(shè)有孔，外部有螺紋。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，其特征在于:所述的基座(4)上開有插孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，其特征在于:所述的密封蓋(8)與旋鈕力桿(9)采用插銷連接。
【文檔編號(hào)】G01N1/10GK203396613SQ201320522161
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】李和平, 趙曉莉, 周麗, 徐麗萍, 楊美奇, 徐惠剛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所