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一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡，包括：閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)；氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)；低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)；真空系統(tǒng)；減振平臺(tái)；掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)。本發(fā)明可以在無(wú)需液氦消耗的條件下實(shí)現(xiàn)與采用液氦致冷系統(tǒng)相比擬的原子級(jí)分辨的低溫超高真空掃描隧道顯微空間成像和高能量分辨的掃描隧道譜精密測(cè)量。本發(fā)明提供的利用閉循環(huán)制冷的技術(shù)方案也可用于其他需要低溫和低振動(dòng)環(huán)境的應(yīng)用，如掃描探針顯微鏡家族的其他成員。通過(guò)加熱元件和測(cè)溫元件的反饋組合也可以實(shí)現(xiàn)大范圍的變溫。
【專利說(shuō)明】一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于掃描探針顯微鏡領(lǐng)域，具體涉及一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷無(wú)需消耗液氦的低溫掃描隧道顯微鏡。
技術(shù)背景
[0002]掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope, STM)是掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Microscope, SPM)家族中的一個(gè)主要成員，由瑞士蘇黎世IBM公司的Binnig和Rohrer等人在1982年發(fā)明。它的工作原理利用了量子力學(xué)中的電子隧穿效應(yīng)。具體來(lái)說(shuō)，當(dāng)一個(gè)原子級(jí)尖銳的金屬針尖無(wú)限接近被探測(cè)樣品表面，直至只有幾個(gè)或一個(gè)原子的距離時(shí)，如果在被探測(cè)樣品和金屬針尖之間施加一個(gè)偏置電壓，針尖或樣品中的電子會(huì)隧穿過(guò)兩者之間的真空勢(shì)壘，從而形成隧穿電流。由于隧穿電流的大小隨針尖和樣品之間的距離呈指數(shù)式衰減，金屬針尖在樣品表面的掃描探測(cè)就可以形成原子級(jí)分辨的表面形貌圖。同時(shí)，由于隧穿電流也極度依賴于樣品和針尖的電子態(tài)和原子結(jié)構(gòu)，通過(guò)在改變針尖和樣品表面之間的偏置電壓的同時(shí)測(cè)量隧穿電流的變化也可以分析樣品或針尖的局部電子態(tài)、分子振動(dòng)態(tài)或表面聲子態(tài)，這就是通常說(shuō)的掃描隧道譜(Scanning TunnelingSpectroscopy).因此，掃描隧道顯微鏡是表面科學(xué)中探測(cè)表面形貌和研究電子、原子結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力工具。
[0003]由于掃描隧道顯微鏡中隧穿電流對(duì)針尖和樣品之間的距離敏感度達(dá)亞原子級(jí)別(一般在0.01埃左右或以下)，掃描隧道顯微鏡的運(yùn)行環(huán)境往往需要超高真空、低溫或極低溫等條件。超高真空環(huán)境為實(shí)現(xiàn)和保持實(shí)驗(yàn)樣品和針尖的清潔提供保障。而低溫條件可以使掃描隧道顯微鏡內(nèi)部部件之間的熱漂移差大大減少，較好地滿足儀器原子級(jí)精準(zhǔn)和穩(wěn)定的要求；更為重要的是可以有效降低由樣品和針尖中的電子熱溫度造成的展寬，促使實(shí)驗(yàn)樣品呈現(xiàn)新奇有趣的低溫物理現(xiàn)象。因此，先進(jìn)高端的掃描隧道顯微鏡往往都運(yùn)行在低溫/極低溫和超高真空環(huán)境中。
[0004]目前，低溫掃描隧道顯微鏡大都放置于杜瓦恒溫器或連續(xù)流恒溫器中，采用液態(tài)冷媒如液氦或液氮的相變潛熱來(lái)致冷降溫。液氮在一個(gè)大氣壓下的相變溫度是77 K，往往還不足以滿足實(shí)驗(yàn)研究的低溫要求。而液氦的4.2K相變溫度能較好的滿足需求，但是其全球資源稀缺，價(jià)格極其昂貴。近年來(lái)，由于氦資源的不可再生性，液氦價(jià)格更是節(jié)節(jié)攀升。因此，一些低溫設(shè)備紛紛開(kāi)始采用無(wú)需消耗液氦的制冷機(jī)如GM閉循環(huán)制冷機(jī)或脈管閉循環(huán)制冷機(jī)等來(lái)致冷降溫。然而，常規(guī)的閉循環(huán)制冷機(jī)具有較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)和噪音。對(duì)振動(dòng)和噪音敏感的儀器還無(wú)法簡(jiǎn)單采用閉循環(huán)制冷機(jī)降溫，掃描隧道顯微鏡就屬于這一類。以市場(chǎng)上GM閉循環(huán)制冷機(jī)為例，在放置樣品的制冷頭端振動(dòng)位移一般在I微米或以上。而掃描隧道顯微鏡中針尖和樣品表面之間的距離精度要求控制在0.01埃左右或以下，這為在掃描隧道顯微鏡中使用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷降溫這種無(wú)需使用液氦的方式帶來(lái)了極大的挑戰(zhàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡，其無(wú)需消耗液氦進(jìn)行致冷，具有原子級(jí)分辨率，解決了閉循環(huán)制冷機(jī)的微米級(jí)左右或以上的機(jī)械振動(dòng)的問(wèn)題，從而實(shí)現(xiàn)低溫空間成像和高能量分辨的掃描隧道譜精密測(cè)量。
[0006]本發(fā)明提供的一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡，包括:包括閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)、氦氣交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)、低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、減振平臺(tái)和掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)；所述減振平臺(tái)用于隔離從地面?zhèn)鬟^(guò)來(lái)的振動(dòng)；所述掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)用于控制掃描頭的進(jìn)針、測(cè)量。
[0007]所述氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)包括連接于超高真空腔體上的致冷隔振界面，軟橡膠和氦氣熱交換氣體；所述閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)的制冷頭伸入致冷隔振界面內(nèi)，制冷頭和致冷隔振界面之間填充氦氣熱交換氣體作為制冷降溫媒質(zhì)；所述軟橡膠連接密封致冷隔振界面的上端和制冷頭，其密封氦氣交換氣的同時(shí)能夠隔離制冷頭的振動(dòng)；所述低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)包括掃描頭，彈簧，測(cè)溫元件，加熱元件，溫度控制系統(tǒng)和內(nèi)、外熱輻射屏蔽罩；所述掃描頭通過(guò)彈簧懸掛于與致冷隔振界面最冷端相連的內(nèi)熱輻射屏蔽罩上；外熱輻射屏蔽罩在內(nèi)熱輻射屏蔽罩的外面，外熱輻射屏蔽罩也固定在致冷隔振界面上。
[0008]在上述方案中,氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)還包括控制氦氣熱交換氣氣壓的放氣閥、球閥、減壓閥和高純氦氣壓縮氣體。
[0009]在上述方案中，低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)還包括掃描隧道顯微鏡的電信號(hào)線纜和測(cè)溫加熱線纜。
[0010]在上述方案中，真空系統(tǒng)包括超高真空腔，還包括實(shí)現(xiàn)和維持真空的真空泵、真空規(guī)等。
[0011]在上述方案中，掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)包括前置微電流放大器、Z反饋控制電路、壓電陶瓷高壓運(yùn)放器、模數(shù)轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)采集器等。
[0012]在上述方案中，測(cè)溫元件和加熱元件設(shè)置在低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)的內(nèi)熱屏蔽罩上方；測(cè)溫元件、加熱元件和溫度控制系統(tǒng)相連接，溫度控制系統(tǒng)通過(guò)反饋控制掃描頭的溫度。
[0013]在上述方案中，所述致冷隔振界面采用不銹鋼和無(wú)氧銅材料進(jìn)行加工，能夠與實(shí)現(xiàn)超高真空環(huán)境所需要的加熱烘烤條件相兼容。
[0014]本發(fā)明具有以下有益效果:
1.本發(fā)明提供的在利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷降溫的同時(shí)有效隔離了制冷機(jī)的微米級(jí)以上的機(jī)械振動(dòng)的方案解決了傳統(tǒng)低溫掃描隧道顯微鏡大量消耗儲(chǔ)量稀少、價(jià)格昂貴的液氦的問(wèn)題。這種無(wú)需消耗液氦的方案降溫效果和使用液氦系統(tǒng)相當(dāng)。
[0015]2.本發(fā)明提供的在無(wú)液氦消耗的條件下實(shí)現(xiàn)低溫低振動(dòng)的方案不僅可以實(shí)現(xiàn)原子級(jí)分辨的掃描隧道顯微鏡，也可以用于其他需要低溫和低振動(dòng)環(huán)境的應(yīng)用，如掃描探針顯微鏡家族的其他成員。
[0016]3.本發(fā)明提供的在利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的原子級(jí)分辨低溫掃描隧道顯微鏡不僅可以在低溫環(huán)境下運(yùn)行，也可以通過(guò)加熱元件和測(cè)溫元件的反饋組合實(shí)現(xiàn)大范圍的變溫測(cè)量。
[0017]4.本發(fā)明提供的在無(wú)液氦消耗的條件下實(shí)現(xiàn)低溫低振動(dòng)的方案也可以實(shí)現(xiàn)超高真空環(huán)境，可以和實(shí)現(xiàn)超高真空環(huán)境需要加熱烘烤的條件相兼容。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本發(fā)明提出的利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的原子級(jí)分辨低溫掃描隧道顯微鏡的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例中閉循環(huán)制冷機(jī)制冷頭部件、氦熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)和掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)的裝配體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖3是利用本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例在低溫(20 K)和超高真空(6X 10_n torr)條件下所測(cè)的Au (110) 2X1重構(gòu)表面的暈苯(coronene)分子。
[0021]圖中標(biāo)號(hào):1-閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)；2_氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)；3-低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)；4_超高真空腔；5_減振平臺(tái)；6_掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)；7-制冷頭；8_支撐架；9_軟橡膠；10_致冷隔振界面；11_測(cè)溫元件和加熱元件；12_彈簧；13-掃描頭；14_內(nèi)熱福射屏蔽罩；15_外熱福射屏蔽罩；16_氦氣熱交換氣；17_真空泵；18-氦氣壓縮機(jī)；19_氦氣管；20_溫度控制系統(tǒng)；21_高純氦氣壓縮氣體。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]目前幾乎所有的低溫掃描隧道顯微鏡都使用基于液氦的杜瓦恒溫器或者連續(xù)流恒溫器致冷。這使得系統(tǒng)運(yùn)行需要消耗的液氦量非?？捎^，運(yùn)行成本不菲。要獲得與液氦制冷系統(tǒng)相比擬的低溫而不使用液氦，行之有效的辦法是采用閉循環(huán)制冷機(jī)的降溫方式。然而閉循環(huán)制冷機(jī)具有較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)和噪音，這限制了閉循環(huán)制冷機(jī)在原子分辨的低溫掃描隧道顯微鏡領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0024]圖1所示為本發(fā)明提供的利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的原子級(jí)分辨低溫掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2所示是閉循環(huán)制冷機(jī)制冷頭部件、氦熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)和掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)的裝配體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]為了把閉循環(huán)制冷機(jī)應(yīng)用于原子分辨的低溫掃描隧道顯微鏡中，本發(fā)明裝置包括:用于獲得低溫的閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)I ;用于在致冷降溫同時(shí)隔離機(jī)械振動(dòng)的氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)2 ;低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)3 ;真空系統(tǒng)；減振平臺(tái)5和掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)6 ;其中:
閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)I包括制冷頭7、気氣壓縮機(jī)18、制冷頭7和気氣管19、供電電纜、水冷機(jī)、和固定制冷頭7的支撐架8。閉循環(huán)制冷機(jī)的類型包含G-M循環(huán)制冷機(jī)、脈管制冷機(jī)及基于這些原理的改良制冷機(jī)。閉循環(huán)制冷機(jī)的制冷功率和最低溫度可以視實(shí)際需要配置。一般最低溫度可達(dá)4.2 K甚至以下。
[0026]氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)2包括安裝在超高真空腔4上的致冷隔振界面10、連接制冷頭7和致冷隔振界面10的用于密封隔振的軟橡膠9、致冷隔振界面10和制冷頭7之間的氦氣熱交換氣16、控制氦氣熱交換氣16氣壓的放氣閥、球閥、減壓閥和高純氦氣壓縮氣體21。
[0027]氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)2中的氦氣熱交換氣16根據(jù)閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)I的制冷量大小可能有一定量氣體液化成液氦。液氦的產(chǎn)生并不影響系統(tǒng)隔離制冷機(jī)振動(dòng)的性能；就致冷降溫而言，效果反而更好。
[0028]低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)3包括掃描頭13、與致冷隔振界面10緊固連接的內(nèi)熱福射屏蔽罩14和外熱福射屏蔽罩15、懸掛掃描頭13的彈簧12、掃描隧道顯微鏡的電信號(hào)線纜、測(cè)溫元件和加熱元件11、溫度控制系統(tǒng)20和線纜。低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭13通過(guò)彈簧12懸掛于與致冷隔振界面10最冷端相接觸的內(nèi)熱輻射屏蔽罩14上。外熱輻射屏蔽罩15在內(nèi)熱輻射屏蔽罩14的外面，外熱輻射屏蔽罩15也固定在致冷隔振界面10上。在內(nèi)熱屏蔽罩14上方安裝測(cè)溫元件和加熱元件11。測(cè)溫元件和加熱元件11與溫度控制系統(tǒng)20連接，溫度控制系統(tǒng)20通過(guò)反饋控制掃描頭13的溫度。掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)6控制掃描頭13的進(jìn)針、掃描等操作。
[0029]真空系統(tǒng)包括超高真空腔4和真空泵20。
[0030]采用氦氣熱交換氣16作為閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)I中制冷頭7和低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)3中掃描頭13之間的致冷降溫媒質(zhì)，在致冷隔振界面10和制冷頭7之間設(shè)置用于密封連接的軟橡膠9，其密封氦氣交換氣16的同時(shí)還有效隔離了制冷頭7的微米級(jí)以上的機(jī)械振動(dòng)。
[0031]減振平臺(tái)5用來(lái)隔離從地面?zhèn)鬟^(guò)來(lái)的振動(dòng)。利用本發(fā)明提供的利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的原子級(jí)分辨低溫掃描隧道顯微鏡測(cè)試了 Au (110)2X1重構(gòu)表面的暈苯(coronene)分子的形貌，如圖3所示?？梢钥吹剑帽景l(fā)明，能夠獲得Au(IlO)表面的2X1重構(gòu)。這說(shuō)明本發(fā)明提供的無(wú)液氦低溫掃描隧道顯微鏡具有原子級(jí)分辨的探測(cè)表面形貌的能力，可以廣泛的用于表面科學(xué)的研究。
[0032]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果做了進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不限于本發(fā)明，凡是在本發(fā)明精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用閉循環(huán)制冷機(jī)致冷的低溫掃描隧道顯微鏡，其特征在于:其包括閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)、氦氣交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)、低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、減振平臺(tái)和掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)；所述減振平臺(tái)用于隔離從地面?zhèn)鬟^(guò)來(lái)的振動(dòng)；所述掃描隧道顯微鏡控制系統(tǒng)用于控制掃描頭的進(jìn)針、測(cè)量； 所述氦氣熱交換氣致冷隔振界面系統(tǒng)包括連接于超高真空腔體上的致冷隔振界面，軟橡膠和氦氣熱交換氣體；所述閉循環(huán)制冷機(jī)系統(tǒng)的制冷頭伸入致冷隔振界面內(nèi)，制冷頭和致冷隔振界面之間填充氦氣熱交換氣體作為制冷降溫媒質(zhì)；所述軟橡膠連接密封致冷隔振界面的上端和制冷頭，其密封氦氣交換氣的同時(shí)能夠隔離制冷頭的振動(dòng)；所述低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)包括掃描頭，彈簧，測(cè)溫元件，加熱元件，溫度控制系統(tǒng)和內(nèi)、外熱輻射屏蔽罩；所述掃描頭通過(guò)彈簧懸掛于與致冷隔振界面最冷端相連的內(nèi)熱輻射屏蔽罩上；外熱輻射屏蔽罩在內(nèi)熱輻射屏蔽罩的外面，外熱輻射屏蔽罩也固定在致冷隔振界面上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫掃描隧道顯微鏡，其特征在于:所述測(cè)溫元件和加熱元件設(shè)置在低溫掃描隧道顯微鏡掃描頭系統(tǒng)的內(nèi)熱屏蔽罩上方；測(cè)溫元件、加熱元件和溫度控制系統(tǒng)相連接，溫度控制系統(tǒng)通過(guò)反饋控制掃描頭的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的低溫掃描隧道顯微鏡，其特征在于；所述致冷隔振界面采用不銹鋼和無(wú)氧銅材料進(jìn)行加工。
【文檔編號(hào)】G01Q60/10GK103901232SQ201410091094
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】吳施偉, 張帥, 黃迪 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)