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專利名稱：一種治療直腸炎藥物的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于治療直腸炎的中藥藥物，特別是涉及該藥物的質量控制方法。
背景技術：
腸瑞灌腸散是主要用于消除放射性直腸炎(熱毒傷絡型)所致的腹痛、腹瀉、粘液血便、里急后重、肛門灼痛墜痛等病痛的中藥制劑，處方由地榆、仙鶴草、兒茶、白及等七味中藥組成，功能解毒清熱、祛腐生肌、涼血止血，共奏祛腐解毒，止血生肌之功。經(jīng)多年臨床應用，證實藥物組方合理，療效確切。腸瑞灌腸散為散劑，目前已經(jīng)明確了科學合理的工藝提取路線，并確定了工藝中的關鍵技術參數(shù)，工藝穩(wěn)定，適合工業(yè)化大生產(chǎn)要求。腸瑞灌腸散的具體制備工藝為:地榆1170g、三七117g、兒茶117g、白及1170g、仙鶴草585g、阿膠234g、大黃234g，將三七、阿膠粉碎成極細粉；地榆、仙鶴草、兒茶加水煎煮三次，每次I小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60°C相對密度為1.08 1.10的清膏；白及加水煎煮三次,每次I小時,合并煎液,濾過,濾液濃縮至60°C相對密度為1.03 1.05的清膏；大黃用70%乙醇回流提取三次，每次I小時，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至50°C相對密度為1.03 1.05的清膏，與上述清膏及三七、阿膠極細粉混勻，干燥，粉碎成最細粉，與適量淀粉充分混勻，制成lOOOg，即得。為進一步控制腸瑞灌腸散的藥物質量，需要提供科學合理的藥物質量控制方法，以適應藥物的工業(yè)化穩(wěn)定生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種上述治療直腸炎藥物的質量控制方法，本發(fā)明的質量控制方法操作容易，重現(xiàn)性好，質量控制精確、穩(wěn)定。本發(fā)明提供的治療直腸炎藥物的質量控制方法適合于由以下重量份數(shù)的原料藥制備而成的藥物:10份地榆、I份三七、I份兒茶、10份白及、5份仙鶴草、2份阿膠、2份大黃。質量控制方法包括鑒別方法和含量測定方法。其中，所述鑒別方法包括如下鑒別:
I)取所述藥物3g，加甲醇20ml，回流提取I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解,用乙醚振搖洗滌3次，每次20ml，合并乙醚液，棄去，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次15ml，棄去氨液，分取正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次15ml，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取地榆對照藥材3g、三七對照藥材lg，分別同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水=13:7:2混合溶液10°C以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與各對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 2)取所述藥物2g,加70%甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘洛加水IOml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇4ml使溶解，加在100 200目中性氧化鋁柱上，用甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取白及對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷:乙酸乙酯:甲醇=6:2.5:1為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
3)取所述藥物3g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，再加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30 60°C石油醚:甲酸乙酯:甲酸=15:5:1混合溶液的上層溶液為展開劑，展開，取出晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；
4)取所述藥物4g，加60 90°C石油醚30ml，回流提取1.5小時，濾過，濾液揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液；另取仙鶴草對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液IOy 1、對照藥材溶液5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=25:5:1為展開劑，展開，取出晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。所述含量測定方法包括鞣質含量和游離蒽醌含量的測定。本發(fā)明具體以下述紫外-可見分光光度法測定所述鞣質的含量:
1)對照品溶液的制備:精密稱取沒食子酸對照品50mg，置IOOml棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml含沒食子酸0.05mg的溶液；
2)標準曲線的制備:精密量取對照品溶液0.5ml、l.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml，分別置25ml棕色量瓶中，各加磷鑰鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；
3)供試品溶液的制備:取所述藥物0.2g，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，功率150W、頻率40KHz超聲處理30分鐘，濾過，過0.8 μ m濾膜，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；
4)總酚含量的測定:精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷鑰鎢酸試液lml，加水10ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量，計算即得；
5)不被吸附的多酚含量的測定:精密量取供試品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的IOOml具塞錐形瓶中，密塞，置30°C水浴中保溫I小時，時時振搖，取出，放冷，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷鑰鎢酸試液1ml，加水10ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量，計算即得;
6)按下式計算鞣質的含量:鞣質含量=總酚含量-不被吸附的多酚含量。本發(fā)明同時以下述高效液相色譜法測定所述游離蒽醌的含量:
1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相甲醇:0.1%磷酸溶液=81:19，流速1.0ml/分鐘，檢測波長254nm，色譜柱理論板數(shù)按大黃素峰計算不低于3000 ；
2)對照品溶液的制備:精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇制成每Iml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各100 μ g，大黃素甲醚70 μ g的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得每Iml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各20 μ g、大黃素甲醚14 μ g的對照品溶液；
3)供試品溶液的制備:取所述藥物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流I小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液15ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液25ml，超聲處理2分鐘，再加三氯甲烷25ml，加熱回流I小時，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
4)分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即得。 本發(fā)明建立了治療直腸炎藥物的質量控制方法，所建立的方法中，藥材的鑒別方法成熟可行，專屬性強，陰性無干擾，含量測定方法操作容易，精密度高，重現(xiàn)性好，使用本發(fā)明的質量控制方法能夠精確、穩(wěn)定地控制腸瑞灌腸散的藥物質量，以適應藥物的工業(yè)化
穩(wěn)定生產(chǎn)。


圖1為大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚對照品溶液的液相色譜圖。圖2為供試品溶液的液相色譜圖。圖3為陰性對照溶液的液相色譜圖。
具體實施例方式實施例1。處方:地榆1170g、三七117g、兒茶117g、白及1170g、仙鶴草585g、阿膠234g、大黃234g。制法:以上七味，三七、阿膠粉碎成極細粉，備用。地榆、仙鶴草、兒茶三味加水煎煮三次，每次I小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.08 1.10 (60°C)的清膏，備用。白及加水煎煮三次，每次I小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.03 1.05(60°C)的清膏，備用。大黃用70%乙醇回流提取三次，每次I小時,濾過,合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對密度為1.03 1.05 (50°C)的清膏，與上述清膏及三七、阿膠的極細粉混勻，干燥，粉碎成最細粉，與適量淀粉充分混勻，制成lOOOg，即得。性狀:本品為掠色至掠揭色粉末；氣微。功能與主治:解毒清熱，祛腐生肌，涼血止血。適用于放射性直腸炎(熱毒傷絡型)。癥見腹痛、腹瀉、粘液血便、里急后重、肛門灼痛墜痛等。用法與用量:直腸保留灌腸給藥。一次I袋，一日I次。規(guī)格:每袋裝8g。貯藏:密封、避光保存。實施例2:地榆和三七的薄層鑒別。取實施例1藥物3g，加甲醇20ml，回流提取I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖洗滌3次，每次20ml，合并乙醚液，棄去，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次15ml (棄去氨液)，分取正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次15ml，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取地榆對照藥材3g、三七對照藥材Ig分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2) 10°C以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與各對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。地榆根部約含三萜皂苷類化合物2.4 4.0%，如地榆苷1、II ;地榆皂苷A、B、E等，為地榆的特征性成分。三七中亦含有較多的皂苷類成分，可以作為特征性成分進行鑒另IJ。由于地榆同三七的鑒別成分都屬于皂苷類成分，所以采用同一個供試品即可。由圖1可知，供試品中各皂苷類成分斑點清晰，特征性強，陰性不干擾，方法重現(xiàn)性好。實施例3:白及的薄層鑒別。取實施例1藥物2g，加70%甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇4ml使溶解，加在中性氧化鋁柱(100 200目，3g，內(nèi)徑為1.2cm)上，用甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取白及對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各15 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點2。實施例4:大黃的薄層鑒別。取實施例1藥物3g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，再加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液4 μ I,分別點于同一娃膠G薄層板上，以石油醚(30 60°C )_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點3。
大黃中含有的游離型蒽醌包括大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、蘆薈大黃素和大黃酸，可以作為特征性成分進行鑒別。采用大黃對照藥材作對照，供試品中各游離蒽醌類成分斑點比較特征，陰性不干擾，方法重現(xiàn)性好。實施例5:仙鶴草的薄層鑒別。取實施例1藥物4g，加石油醚(60 90°C)30ml，回流提取1.5小時，濾過，濾液揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液。另取仙鶴草對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(25:5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點4。實施例6:鞣質含量的測定。實施例1藥物中的君藥為地榆，故首選其所含有效成分進行含量測定。地榆主要含有鞣質、皂苷及黃酮類物質，中國藥典2010版一部中地榆藥材及飲片均以鞣質和沒食子酸為含量測定項，另外，其它藥味如仙鶴草、大黃、兒茶均含有較多的鞣質，現(xiàn)代藥理學試驗證明，鞣質類成分具有止血、促進潰瘍愈合的作用，故以鞣質作為制劑含量測定標準之一。1、儀器與試藥。TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)；KQ3200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；電子天平(德國賽多利斯BP211D)。碳酸鈉及其它化學試劑為分析純，沒食子酸對照品(批號:110831-200302)購自中國藥品生物制品檢定所。腸瑞灌腸散(批號:20100601、20101001、20101002、20101003)，由山西振東制藥
股份有限公司提供。2、供試品溶液的制備。取實施例1藥物約0.2g，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，超聲處理(功率150W，頻率40KHz) 30分鐘，濾過，過0.8 μ m的濾膜，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。3、對照品溶液的制備。精密稱取沒食子酸對照品50.4mg，置IOOml棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml含沒食子酸0.0504mg的溶液。4、標準曲線的制備。精密量取對照品溶液0.5ml、1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,分別置25ml棕色量瓶中，各加磷鑰鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、I lml、10ml、9ml、8ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，得線性回歸方程為Y=85.0825Χ+0.011(R2=0.9997)。結果表明，沒食子酸在0.0252mg 0.2016mg范圍內(nèi)，吸光度與濃度有良好的線性關系，見表I。
權利要求
1.一種治療直腸炎藥物的質量控制方法，所述治療直腸炎藥物是由以下重量份數(shù)的原料藥制備而成的藥物:10份地榆、I份三七、I份兒茶、10份白及、5份仙鶴草、2份阿膠、2份大黃，其特征在于所述質量控制方法中的鑒別方法包括如下鑒別: 1)取所述藥物3g，加甲醇20ml，回流提取I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解,用乙醚振搖洗滌3次，每次20ml，合并乙醚液，棄去，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次15ml，棄去氨液，分取正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次15ml，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取地榆對照藥材3g、三七對照藥材lg，分別同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水=13:7:2混合溶液10°C以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與各對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 2)取所述藥物2g,加70%甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘洛加水IOml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇4ml使溶解，加在100 200目中性氧化鋁柱上，用甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取白及對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷:乙酸乙酯:甲醇=6:2.5:1為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 3)取所述藥物3g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，再加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30 60°C石油醚:甲酸乙酯:甲酸=15:5:1混合溶液的上層溶液為展開劑，展開，取出晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點； 4)取所述藥物4g，加60 90°C石油醚30ml，回流提取1.5小時，濾過，濾液揮干，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，作為供試品溶液；另取仙鶴草對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液IOy 1、對照藥材溶液5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=25:5:1為展開劑，展開，取出晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.根據(jù)權利要求1所述的治療直腸炎藥物的質量控制方法，其特征在于所述質量控制方法中的含量測定方法包括鞣質含量和游離蒽醌含量的測定。
3.根據(jù)權利要求2所述的治療直腸炎藥物的質量控制方法，其特征在于以下述紫外-可見分光光度法測定所述鞣質的含量: 1)對照品溶液的制備:精密稱取沒食子酸對照品50mg，置IOOml棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml含沒食子酸0.05mg的溶液； 2)標準曲線的制備:精密量取對照品溶液0.5ml、1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml，分別置25ml棕色量瓶中，各加磷鑰鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線； 3)供試品溶液的制備:取所述藥物0.2g，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，功率150W、頻率40KHz超聲處理30分鐘，濾過，過0.8 μ m濾膜，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得； 4)總酚含量的測定:精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷鑰鎢酸試液lml，加水10ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量，計算即得； 5)不被吸附的多酚含量的測定:精密量取供試品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的IOOml具塞錐形瓶中，密塞，置30°C水浴中保溫I小時，時時振搖，取出，放冷，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷鑰鎢酸試液1ml，加水10ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在760nm波長處測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量，計算即得; 6)按下式計算鞣質的含量:鞣質含量=總酚含量-不被吸附的多酚含量。
4.根據(jù)權利要求2所述的治療直腸炎藥物的質量控制方法，其特征在于以下述高效液相色譜法測定所述游離蒽醌的含量: 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相甲醇:0.1%磷酸溶液=81:19，流速1.0ml/分鐘，檢測波長254nm，色譜柱理論板數(shù)按大黃素峰計算不低于3000 ； 2)對照品溶液的制備:精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇制成每Iml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各100 μ g，大黃素甲醚70 μ g的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得每Iml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各20 μ g、大黃素甲醚14 μ g的對照品溶液； 3)供試品溶液的制備:取所述藥物1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流I小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液15ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液25ml，超聲處理2分鐘，再加三氯甲烷25ml，加熱回流I小時，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 4)分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療直腸炎藥物的質量控制方法，分別以薄層色譜法鑒別藥物中的地榆、三七、白及、大黃和仙鶴草，以紫外-可見分光光度法測定藥物中鞣質的含量，以液相色譜法測定藥物中的游離蒽醌含量。本發(fā)明建立的質量控制方法中，藥材鑒別方法成熟可行，專屬性強，陰性無干擾，含量測定方法操作容易，精密度高，重現(xiàn)性好，使用本發(fā)明的質量控制方法能夠精確、穩(wěn)定地控制藥物的質量，以適應藥物的工業(yè)化穩(wěn)定生產(chǎn)。
文檔編號G01N30/02GK103115997SQ201310057729
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權日2013年2月25日
發(fā)明者李安平, 喬玉峰, 李明花, 李建偉, 陳強, 王永宏 申請人:山西振東制藥股份有限公司