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有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及科研領(lǐng)域，尤其涉及有有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)。在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而準(zhǔn)確的獲得測年所需的高質(zhì)量石墨靶。與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比，該系統(tǒng)在提高可靠性基礎(chǔ)上，引入了激光加熱的方法，使得加熱集中，迅速，熱效率利用高；將石墨靶合成與CO2燃燒系統(tǒng)綜合集成，減少中間環(huán)節(jié)，避免污染，提高測年的可靠性；采用壓力監(jiān)控合成反應(yīng)情況，有利于及時了解反應(yīng)快慢。
【專利說明】有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及科研領(lǐng)域，尤其涉及微量的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002]全球碳循環(huán)長期控制著大氣中O2和CO2的平衡，而陸地生物圈中的埋藏有機(jī)碳又是全球碳循環(huán)的關(guān)鍵組分之一。然而，截止當(dāng)前，有關(guān)這些陸地生物圈中碳的儲存及遷移了解非常有限。分子水平的有機(jī)質(zhì)的14C測量為陸生碳在各圈層之間的傳輸動力學(xué)方面的探索與深入提供了新的窗口。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，沉積物中不同有機(jī)化合物的碳十四年齡變化較大，這無可置疑地說明陸地-海洋圈層中有機(jī)質(zhì)的傳遞較為迅速(年，十年)或發(fā)生在世紀(jì)至千年期范圍內(nèi)。更重要的是，這也向我們提出了如生物圈碳動力學(xué)特性的控制，從不同沉積體系中輸出的有機(jī)質(zhì)的起源、轉(zhuǎn)換信號以及陸地有機(jī)碳儲存的過去變化等等一系列科學(xué)問題。這些科學(xué)議題的回答將對氣候變化、碳庫間的傳遞、示蹤及水文地理控制之間的相互聯(lián)系等具有重要的參考價值和現(xiàn)實意義。
[0003]加速器質(zhì)譜定年是將樣品燃燒或者酸解之后將其中的碳變成CO2，然后將CO2還原手段變成石墨靶，采用石墨靶進(jìn)行碳十四定年。對于常規(guī)樣品，加速器質(zhì)譜碳十四測年所需碳量(石墨靶)為I毫克左右，但是，在沉積物中有機(jī)分子含量在5-20微克左右，由于常規(guī)的制樣系統(tǒng)尺寸大，真空漏氣的可能性較大，比如，一分鐘常規(guī)系統(tǒng)滲漏I微克，對I毫克的碳量的樣品影響是1%。，但是對于5微克樣品，影響是20%。如果采用常規(guī)制樣方法，在制樣過程中極易受到污染，需要針對微量樣品設(shè)計一套制樣系統(tǒng)。
實用新型內(nèi)容
[0004]實用新型的目的:為了提供一種損耗少、試驗速度快的有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法。
[0005]為了達(dá)到如上目的，本實用新型采取如下技術(shù)方案:
[0006]有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。
[0007]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵，所述壓力表和真空泵還連接壓力監(jiān)控顯示器。
[0008]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。
[0009]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述發(fā)射頭正對石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
[0010]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)。[0011 ] 本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石墨靶合成部分包含一個以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
[0012]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
[0013]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。
[0014]方案2:
[0015]有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測年所需的石墨靶。
[0016]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm，底部直徑為2mm,長5cm的石英管中,加入氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6mm金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9mm高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6mm，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO2氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。
[0017]采用如上技術(shù)方案的本實用新型，相對于現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果:
[0018]與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比，采用激光取代傳統(tǒng)的天然氣燃燒，由于有機(jī)分子樣品提取之后，直接附著在石英管管底部，采用激光燃燒，熱點(diǎn)集中，使得有機(jī)分子迅速、充分燃燒，可將原來直徑9mm,長15cm石英管換成直徑6mm,長8cm。與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比,該系統(tǒng)在提高可靠性基礎(chǔ)上，引入了激光加熱的方法，使得加熱集中，迅速，熱效率利用高；將石墨靶合成與CO2燃燒系統(tǒng)綜合集成，減少中間環(huán)節(jié)，避免污染，提高測年的可靠性；采用壓力監(jiān)控合成反應(yīng)情況，有利于及時了解反應(yīng)快慢。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]為了進(jìn)一步說明本實用新型，下面結(jié)合附圖進(jìn)一步進(jìn)行說明:
[0020]圖1為實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為激光加熱轉(zhuǎn)盤的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖3為石墨靶合成裝置的局部結(jié)構(gòu)放大圖；
[0023]其中:1.激光加熱裝置；2.石英管；3.石墨靶合成部分；4.真空泵；5.真空計；
6.激光加熱轉(zhuǎn)盤；7.除水冷卻部分；8.數(shù)據(jù)采集裝置；9.二氧化碳冷卻裝置；10.氫化鈦；11.鐵粉。

【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對本實用新型的實施例進(jìn)行說明，實施例不構(gòu)成對本實用新型的限制:
[0025]有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。本處能夠?qū)崿F(xiàn)的技術(shù)效果是，通過激光進(jìn)行快速加熱，激光的加熱點(diǎn)集中，加熱速度快，能夠有效減少目前的燃燒和所述真空環(huán)境包含連接管。
[0026]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵，所述壓力表和真空泵還連接壓力監(jiān)控顯示器。
[0027]所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。本處提供的一種真空維持的方式和結(jié)構(gòu)。
[0028]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述發(fā)射頭正對石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
[0029]所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)，因此人在外部即可完成操作。
[0030]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石墨靶合成部分包含一個以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
[0031]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
[0032]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。因此密封性能更好。
[0033]方案2:
[0034]有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測年所需的石墨靶。
[0035]本實用新型進(jìn)一步技術(shù)方案在于，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm，底部直徑為2mm,長5cm的石英管中，加入氧化銅作為氧化劑,將石英管子通過6mm金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9mm高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6mm，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于C02氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。
[0036]激光加熱裝置可以是共用也可以是轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自均有一個激光加熱裝置。即，在石墨靶合成部分也可以采用本激光加熱裝置。
[0037]另外，激光加熱裝置還能連接CPU對于轉(zhuǎn)化部分激光加熱裝置的啟動時間以及石墨靶合成部分激光加熱裝置的啟動時間進(jìn)行調(diào)整。
[0038]本項實用新型,將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm,底部直徑為2mm,長5cm的石英反應(yīng)管中，加入20mg左右的氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6mm金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9_高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6_，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO2氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。本專利可以采用Labview編寫程自動化控制程序，通過控制每個電磁閥開關(guān)，控制閉合、通路當(dāng)4個樣品裝入石英管后，點(diǎn)擊Labview控制界面上的開始，先對第一組樣品進(jìn)行處理，打開總閥，空氣通路中連接和石墨靶合成的電磁閥門，開始進(jìn)行抽真空，當(dāng)真空達(dá)到i(r5torr，閥門關(guān)閉，開始對樣品進(jìn)行加熱，設(shè)定加熱程序是15分鐘，然后關(guān)閉總閥門，反應(yīng)器閥門打開，除水冷阱開始工作，設(shè)定冷凝時間是2分鐘，然后合成單位閥門打開，液氮冷阱開始工作，設(shè)定冷凍時間是2分鐘，CO2被凍下，打開總閥門，發(fā)出雜氣，合成閥門關(guān)閉，電爐開始工作，反應(yīng)開始。
[0039]4個樣品的第二個樣品反應(yīng)器開始工作前，關(guān)閉第一個反應(yīng)器閥門，打開總閥，連通第二組樣品的反應(yīng)器的通路和第二組樣品石墨靶合成單元閥門，當(dāng)真空達(dá)到10_5torr，閥門關(guān)閉，第二組樣品轉(zhuǎn)到激光透鏡下方，開始激光加熱，其他步驟同上。當(dāng)四個樣品開始反應(yīng)，在石墨靶合成單元換上除水冷凝器(主要冷凍酒精使得溫度達(dá)到零下，而除水)，使得反應(yīng)正常進(jìn)行。實驗參數(shù)通過數(shù)據(jù)收集器記錄，并通過LabVIEW(Nat1nal Instruments,Inc.)界面進(jìn)行控制，實現(xiàn)自動化，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而準(zhǔn)確的獲得測年所需的高質(zhì)量石墨靶。
[0040]本方法和傳統(tǒng)的分析方法相比，試驗速度提高了 90%，樣品取得率提高了 90%;節(jié)約空間；與原來電爐解熱相比，采用激光加熱，熱效率提高，氧化徹底，氧化速度較快；采用氫化鈦作為還原劑氫的提供介質(zhì)，使得石墨靶還原，只需要一個加熱爐，大大節(jié)省空間，反應(yīng)速度加快；實現(xiàn)自動化控制，省時省力，便于操作。
[0041]以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和本實用新型的優(yōu)點(diǎn)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵(4)，所述壓力表和真空泵(4)還連接壓力監(jiān)控顯示器。
3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。
4.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述發(fā)射頭正對石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
5.如權(quán)利要求3所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)。
6.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述石墨靶合成部分包含一個以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
7.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤出)，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
8.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。
【文檔編號】G01N1/28GK203981459SQ201320726138
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】鄭艷紅, 李奇緣, 王章章 申請人:西北大學(xué)