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一種電化學(xué)分析快速檢測痕量過氧化氫的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于痕量無機(jī)污染物檢測【技術(shù)領(lǐng)域】的一種利用電化學(xué)分析快速檢測痕量過氧化氫的方法。該方法采用控溫的傾斜生長法在基底上沉積氮化鈦，得到分立性良好的納米棒陣列薄膜，將這種氮化鈦薄膜作為工作電極，進(jìn)行電化學(xué)測試可以檢測出痕量過氧化氫。通過對一系列痕量過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過將待測物質(zhì)的信號與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，可以快速檢測過氧化氫濃度。該檢測方法簡單，快速，成本低，靈敏度高，在痕量過氧化氫檢測方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種電化學(xué)分析快速檢測痕量過氧化氫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于痕量無機(jī)污染物檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用電化學(xué)分析檢測過氧化氫(H2O2)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過氧化氫(H2O2)的水溶液俗稱雙氧水,外觀為無色透明液體,是一種強(qiáng)氧化劑,其水溶液廣泛應(yīng)用食品消毒、制藥、臨床醫(yī)用、紡織漂白以及環(huán)境分析等等。所以對于過氧化氫濃度的準(zhǔn)確、靈敏的檢測對其有效的應(yīng)用是非常重要的。目前，過氧化氫的檢測方法主要有:常規(guī)滴定法、分光光度計法、化學(xué)發(fā)光法、熒光光度法、色譜法等等，這些方法都有各自優(yōu)點(diǎn)、但是需要對痕量、超痕量的檢測需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜處理；要求有精密儀器和訓(xùn)練有素的人員，這些要求對過氧化氫的檢測的普遍應(yīng)用帶來了困難。
[0003]電化學(xué)分析法具有選擇性好，分析速度快，簡便廉價，易于實(shí)現(xiàn)自動化等優(yōu)點(diǎn)受到廣泛重視，發(fā)展速度很快。制備高選擇性，高靈敏度的電極材料是關(guān)鍵。通過制備具有高孔隙率，大比表面積的氮化鈦(TiN)納米棒陣列作為電極材料，便可實(shí)現(xiàn)利用電化學(xué)分析法對過氧化氫進(jìn)行快速的檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種利用電化學(xué)分析法測定過氧化氫的方法(H2O2),以及檢測所用的TiN納米棒陣列基底的制備方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種利用電化學(xué)分析快速檢測痕量過氧化氫的方法，具體方法包括如下步驟:
[0007]( I)配制一系列痕量過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008](2)將氮化鈦納米棒陣列薄膜作為工作電極，鉬片作為對電極，Ag/AgCl電極作為參比電極；
[0009](3)采用循環(huán)伏安法分別測試步驟(I)配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，掃描速率為20mV/s，選取-0.3V?-0.05V電位下的電流值，得到過氧化氫濃度-電流值的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0010](4)測試待測過氧化氫水溶液的電流值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出過氧化氫的濃度。
[0011]步驟(I)中一系列痕量過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10iimol/L-3.5mmol/L0
[0012]步驟(2)中氮化鈦納米棒陣列薄膜是采用控溫的傾斜生長方法，在導(dǎo)電玻璃基底上形成氮化鈦薄膜制備而成。
[0013]步驟(3)中選取-0.2V電位下的電流值，繪制過氧化氫濃度-電流值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0014]上述氮化鈦納米棒陣列薄膜的具體制備工藝如下:
[0015](I)清洗導(dǎo)電玻璃基底并晾干；
[0016](2)將預(yù)處理過的導(dǎo)電玻璃基底固定在電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的樣品臺上；
[0017](3)采用氮化鈦為靶材，將電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的腔室抽至2X 10 — 5?8X 10 一 5Pa
的高真空；[0018](4)將樣品臺溫度降低至230K?240K ；
[0019](5)調(diào)整電子束入射角到60?85度，使導(dǎo)電玻璃基底上傾斜生長出氮化鈦薄膜。
[0020]本發(fā)明曾嘗試使用磁控濺射鍍膜、脈沖電子束蒸發(fā)鍍膜和電子束蒸發(fā)鍍膜傾斜生長制備氮化鈦納米棒陣列薄膜，發(fā)現(xiàn)只有電子束蒸發(fā)設(shè)備能夠制備氮化鈦納米棒陣列薄膜。
[0021]其中:
[0022]步驟(I)中的清洗為將電玻璃基底依次在丙酮、酒精、去離子水中進(jìn)行超聲。
[0023]步驟(4)的使用液氮進(jìn)行所述樣品臺的降溫。
[0024]步驟(5)中使樣品臺以O(shè)?0.2rpm的速率旋轉(zhuǎn)。
[0025]步驟(5)中的氮化鈦薄膜的厚度為200?600nm。
[0026]本發(fā)明的有益效果如下:通過制備分立的氮化鈦納米棒陣列薄膜，得到具有大比表面積的基底，從而利用電化學(xué)分析的方法檢測痕量的過氧化氫。該方法簡單、快速(測試只需I分鐘)、成本低、準(zhǔn)確、靈敏度高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為實(shí)施例1中制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜的掃描電鏡照片；
[0028]圖2為采用實(shí)施例1的氮化鈦納米棒陣列薄膜測定的過氧化氫濃度-電流值標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0029]圖3為實(shí)施例2中制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜的掃描電鏡照片；
[0030]圖4為采用實(shí)施例2的氮化鈦納米棒陣列薄膜測定的過氧化氫濃度-電流值標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0031]圖5為不同傾斜角度制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜的掃描電鏡照片；
[0032]圖6為不同傾斜角度制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜對3mol/L過氧化氫電流的響應(yīng)值變化規(guī)律；
[0033]圖7為傾斜角為85度條件下制備的氮化鈦薄膜在不同電位下的回歸曲線；
[0034]圖8為制備氮化鈦納米棒陣列薄膜的裝置示意圖；
[0035]圖中，1-基底，2-沉積薄膜，3-人射角，4-固態(tài)物質(zhì)，5-熔化物質(zhì)，6-電子束?！揪唧w實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明予以具體說明，但并不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0037]本發(fā)明是利用控溫的傾斜生長方法，在導(dǎo)電玻璃上制備氮化鈦，得到分立性良好的納米棒陣列薄膜，將這種氮化鈦薄膜作為電化學(xué)測試中的工作電極；對不同濃度的過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行循環(huán)伏安測試，優(yōu)選地選取-0.2V電位下的電流值進(jìn)行濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；將痕量過氧化氫去離子水中浸泡30分鐘配成50毫升水溶液，用氮化鈦薄膜作為電極進(jìn)行電化學(xué)測試，得到-0.2V電位下的電流值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計算得出被測物質(zhì)過氧化氫的濃度。
[0038]實(shí)施例1
[0039](I)將導(dǎo)電玻璃基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干；[0040](2)如圖8所示，將預(yù)處理過的導(dǎo)電玻璃基底I固定在電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的樣品臺上；
[0041](3)采用氮化鈦為靶材，及存在兩種形式:固態(tài)物質(zhì)4和熔化物質(zhì)5，將電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的腔室抽至2 X 10 — 5Pa的高真空；
[0042](4)使用液氮將樣品臺溫度降低至230K ；
[0043](5)調(diào)整電子束6的入射角3到75度，并使樣品臺靜止或以0.2rpm旋轉(zhuǎn)，在樣品臺的基底I上傾斜生長400nm厚的氣化欽沉積薄I吳2 ;制備的氣化欽納米棒基底進(jìn)行形貌表征，掃描電鏡照片如圖1所示；
[0044](6)配制濃度為 0mol/L>5 u mol/L> 10 u mol/L>20 u mol/L>40 u mol/L>60 u mol/L、80 u mol/L、0.125mmol/L、0.25mmol/L、0.5mmol/L、0.75mmol/L、lmmol/L、1.25mmol/L、1.5mmmol/L>1.75mmol/L、2mmol/L、2.5mmol、3.0mmol>3.5mmol 的過氧化氧水溶液各 50 毫升;
[0045](7)將上述制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜作為工作電極，鉬片作為對電極MlAgCl電極作為參比電極；將步氮化鈦薄膜基地放入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行循環(huán)伏安測試，掃描范圍-0.6V?0.5V，掃描速率20mV/s ;選取-0.2V下的電流值，如圖2所示，得到回歸曲線:y=18.74x+44.64,檢測范圍:(250 u mol/L ?3mmol/L)；
[0046](8)將待測物在去離子水中溶解完全，浸泡30min，配制50毫升水溶液；
[0047](9)將步驟(8)中附有痕量過氧化氫的溶液放入電化學(xué)池進(jìn)行電化學(xué)測試，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出過氧化氫濃度。
[0048]實(shí)施例2
[0049](I)將導(dǎo)電玻璃基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干；
[0050](2)如圖8所示，將預(yù)處理過的導(dǎo)電玻璃基底I固定在電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的樣品臺上；
[0051](3)采用氮化鈦靶材，靶材即為圖8中的固態(tài)物質(zhì)4和熔化物質(zhì)5，將電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的腔室抽至8 X 10 — 5Pa的高真空；
[0052](4)使用液氮將樣品臺溫度降低至230K ；
[0053](5)調(diào)整電子束6的入射角3到85度，并使樣品臺靜止或以0.2rpm旋轉(zhuǎn)，在樣品臺的基底I上傾斜生長200nm厚的氣化欽沉積薄I吳2 ;制備的氣化欽納米棒基底進(jìn)行形貌表征，掃描電鏡照片如圖3所示；
[0054](6)配制濃度為 0mol/L>5 u mol/L> 10 u mol/L>20 u mol/L>40 u mol/L>60 u mol/L、80 u mol/L、0.125mmol/L、0.25mmol/L、0.5mmol/L、0.75mmol/L、lmmol/L、1.25mmol/L、
1.5mmmol/L>1.75mmol/L、2mmol/L、2.5mmol、3.0mmol>3.5mmol 的過氧化氧水溶液各 50 毫升;
[0055](7)將上述制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜作為工作電極，鉬片作為對電極MlAgCl電極作為參比電極；將步氮化鈦薄膜基地放入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行循環(huán)伏安測試，掃描范圍-0.6V?0.5V，掃描速率20mV/s ;選取-0.2V下的電流值，如圖4所示，得到回歸曲線:y=3.99x+5.2,檢測范圍:(20 u mol/L ?3mmol/L)；
[0056](8)將待測物在去離子水中溶解完全，浸泡30min，配制50毫升水溶液；
[0057](9 )將步驟(8 )中附有痕量過氧化氫的溶液放入電化學(xué)池進(jìn)行電化學(xué)測試，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出過氧化氫濃度。
[0058]實(shí)施例3:不同傾斜角度制備的氮化鈦納米棒陣列薄膜
[0059]氮化鈦納米棒陣列薄膜的制備方法同實(shí)施例2所述，不同之處在于傾斜角不同，分別選取了 0°、60°、70°、80°和85°，制備得到的氮化鈦納米棒陣列薄膜的掃面電鏡圖如圖5所示，其對3mol/L過氧化氫電流的響應(yīng)值變化規(guī)律如圖6所示，電流值越大表明對過氧化氫探測越靈敏。結(jié)果表明60-85°條件下可以制備得到良好的氮化鈦納米棒陣列薄膜，其對氧化氫探測靈敏、準(zhǔn)確。
[0060]實(shí)施例4:測定電位值的選擇
[0061]具體操作步驟同實(shí)施例2，但測定過氧化氫時選取的電位值不同，分別為-0.05V、-0.1V、-0.2V和-0.3V，得到的過氧化氫的濃度-電流值回歸曲線如圖7所示，分別為:y=0.92x+2.45、y=l.40x+l.40、y=3.99χ+5.2、y=10.3χ+9.33。由于-0.3V 電位外部更多能量，且有可能引起氮化鈦的其他反應(yīng)，因此選擇-0.2V作為最優(yōu)選的電位。
【權(quán)利要求】
1.一種利用電化學(xué)分析快速檢測痕量過氧化氫的方法，其特征在于，具體方法包括如下步驟: (1)配制一系列痕量過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)將氮化鈦納米棒陣列薄膜作為工作電極，鉬片作為對電極，Ag/AgCl電極作為參比電極； (3)采用循環(huán)伏安法分別測試步驟(I)配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，掃描速率為20mV/s;選取-0.3V?-0.05V電位下的電流值，得到過氧化氫濃度-電流值的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4)測試待測過氧化氫水溶液的電流值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出過氧化氫的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述一系列痕量過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 20 μ mol/L-3.5mmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中選取-0.2V電位下的電流值，繪制過氧化氫濃度-電流值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述氮化鈦納米棒陣列薄膜是采用控溫的傾斜生長方法，在導(dǎo)電玻璃基底上形成氮化鈦薄膜制備而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮化鈦納米棒陣列薄膜的具體制備工藝如下: (1)清洗導(dǎo)電玻璃基底并晾干； (2)將預(yù)處理過的導(dǎo)電玻璃基底固定在電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的樣品臺上；(3)采用氮化鈦為靶材，將電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的腔室抽至2X10 —5?8X 10 — 5Pa的高真空； (4)將樣品臺溫度降低至230K?240K； (5)調(diào)整電子束入射角到60?85度，使導(dǎo)電玻璃基底上傾斜生長出氮化鈦薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述清洗為將電玻璃基底依次在丙酮、酒精、去離子水中進(jìn)行超聲。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(4)中使用液氮進(jìn)行所述樣品臺的降溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(5)中使樣品臺以O(shè)?0.2rpm的速率旋轉(zhuǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述氮化鈦薄膜的厚度為.200 ?600nmo
【文檔編號】G01N27/48GK103713034SQ201310695467
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】張政軍, 謝拯 申請人:清華大學(xué)