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一種對(duì)β-萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器及其使用方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種對(duì)β-萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器及其使用方法。所述傳感器包括叉指電極，所述電極一端的兩側(cè)分別焊接銅線，與壓電石英晶體和頻率計(jì)數(shù)器相連接。構(gòu)建所述傳感器的方法為：在叉指電極一端的兩側(cè)分別焊接銅線，經(jīng)表面處理以及磺胺甲異噁唑浸泡晾干后，置于位于反應(yīng)腔內(nèi)的試管底部，再將其與壓電石英晶體和頻率計(jì)數(shù)器連接。使用所述傳感器檢測(cè)的步驟為：加入含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，反應(yīng)后加入不同濃度的β-萘酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線，獲得線性回歸方程；取萘酚污染的水樣重復(fù)上述檢測(cè)步驟，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品線性回歸方程計(jì)算獲得待測(cè)污染水樣中β-萘酚的濃度。該方法具有準(zhǔn)確性高、靈敏度好和操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種對(duì)β-萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器及其使用方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種檢測(cè)β_萘酚異構(gòu)體的方法，尤其涉及一種使用壓電傳感器檢測(cè)β_萘酚異構(gòu)體的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]隨著工業(yè)化時(shí)代的到來(lái)，人類(lèi)在生產(chǎn)和生活中釋放分奧環(huán)境中的化學(xué)物質(zhì)越來(lái)越多，這些物質(zhì)對(duì)全球動(dòng)植物的繁衍和生存，尤其是人類(lèi)的健康構(gòu)成了潛在危脅。含羥基的酚類(lèi)化合物是一種重要的工業(yè)原料，在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中大量的含酚廢水的排放造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。酚類(lèi)化合物具有致癌、致畸和致突變的潛在毒性，其主要在水體和土壤中富集，在環(huán)境污染中具有低劑量、長(zhǎng)時(shí)間的特點(diǎn)，常規(guī)的處理工藝不能有效去除。萘分子中有兩種不同的氫，萘環(huán)上的一個(gè)氫原子被羥基取代，能產(chǎn)生兩種同分異構(gòu)體，即a-萘酚和β-萘酚，分子式為C10H70H。其中a-萘酚是一種常見(jiàn)的精細(xì)化工中間體，主要用于有機(jī)合成和染料工程，是農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥等方面的重要中間體，具有很強(qiáng)的潛在毒性，對(duì)皮膚、眼睛、血液和腎臟都有較強(qiáng)的刺激性和毒害作用。β-萘酚也是重要的有機(jī)化工原料和染料中間體，本身可廣泛用于染料、有機(jī)顏料、橡膠助劑、醫(yī)藥、香料等的合成，可進(jìn)一步深加工得到一系列重要的萘系中間體，可用于制備吐氏酸、丁酸、2 —萘酚3 —甲酸，也可用于制備有機(jī)顏料、殺菌劑等，近年·來(lái)其下游產(chǎn)品廣泛用于感光材料及液晶材料的生產(chǎn)。我國(guó)是世界上萘酚主要生產(chǎn)和出口國(guó)家，國(guó)內(nèi)眾多工廠生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生各類(lèi)萘酚廢水，且含β -萘酚的廢水具有毒性大，難以生化降解、酸堿性強(qiáng)的特點(diǎn)。
[0005]目前關(guān)于a-萘酚和β_萘酚的測(cè)定方法主要包括:紫外可見(jiàn)分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、電化學(xué)方法、毛細(xì)管電泳法、熒光光度法、磷光光度法和免疫分析法。但由于a-萘酚和β_萘酚為同分異構(gòu)體，其性質(zhì)相近，二者往往同時(shí)共存，互相干擾，使得應(yīng)用上述方法分離需要很長(zhǎng)的時(shí)間。因此，建立萘酚同分異構(gòu)體的檢測(cè)體系對(duì)控制環(huán)境污染具有重要的意義。而上述檢測(cè)方法只能對(duì)a-萘酚和萘酚中之一進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)a-萘酚和萘酚選擇性識(shí)別檢測(cè)。
[0006]壓電傳感器是20世紀(jì)60年代建立起來(lái)的一種新型測(cè)量技術(shù)，其檢測(cè)的理論基礎(chǔ)是固定在凈體表面的沉積物于晶體頻率變化存在一定的比例關(guān)系。針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中難以對(duì)a_萘酚和β_萘酚異構(gòu)體進(jìn)行區(qū)分的技術(shù)問(wèn)題，我們利用β_萘酚能與重氮鹽發(fā)生反應(yīng)生成橙紅色沉淀而a -萘酚與重氮鹽反應(yīng)僅生成橙黃色溶液的特點(diǎn)，基于壓電檢測(cè)技術(shù)，構(gòu)建能用于β -萘酚異構(gòu)體識(shí)別的壓電生物傳感器，并提供基于該傳感器的檢測(cè)方法。
[0007]因此，本發(fā)明旨在提供一種可以對(duì)β -萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器以及應(yīng)用該傳感器進(jìn)行檢測(cè)的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供一種可以對(duì)β -萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器，其能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)β_萘酚異構(gòu)體的識(shí)別性檢測(cè)。
[0009]所述傳感器包括:叉指電極，所述電極一端的兩側(cè)分別焊接銅線，與壓電石英晶體和頻率計(jì)數(shù)器相連接。
[0010]所述傳感器的構(gòu)建方法為:選用蝕刻技術(shù)制作的叉指電極，在其一端的兩側(cè)分別焊接銅線，并用AB膠封閉，然后在丙酮溶液中超聲5 min，接著用異丙酮和無(wú)水乙醇各浸洗5 min，去離子水中浸泡5min后，氮?dú)獯蹈蓚溆谩⒃摳稍锏碾姌O置于含有磺胺甲異噁唑(SMZ)的溶液中，浸泡24h，取出電極后晾干備用。將處理后的電極放于試管底部，試管插入反應(yīng)腔內(nèi)，然后將該電極與壓電石英晶體串聯(lián)，并通過(guò)與其相連接的頻率計(jì)數(shù)器來(lái)采集振蕩頻率。當(dāng)有沉淀在傳感器表面沉積時(shí)，傳感器的頻率發(fā)生改變，該頻移值標(biāo)記為Af。
[0011]其中，所述叉指電極的規(guī)格為:電極由20對(duì)叉指組成，叉指間距為18μπι，電極基底為玻璃，尺寸為5X 7mm，中間層為T(mén)i，厚度為15nm，最外層則為Au，厚度為190nm。
[0012]其中，所述石英晶體為振蕩頻率為9MH/z，AT切壓電石英晶體。
[0013]其中,浸泡電極所使用的SMZ溶液的濃度為8g/L。
[0014]其中，所述頻移值A(chǔ)f的計(jì)算公式為:Af = f - A，式中f為沉淀沉積在傳感器表面后的共振頻率，f0為傳感器的初始頻率。
[0015]更進(jìn)一步的是，提供一種使用壓電傳感器對(duì)β -萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的方法，其步驟為:(I)加入含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，反應(yīng)10分鐘后加入堿性溶液中止；(2)然后加入具有不同濃度的β -萘酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)，直至產(chǎn)生橙紅色沉淀，并記錄其頻移值Λ f，繪制工作曲線，獲得線性回歸方程；(3)取萘酚污染的水樣重復(fù)上述檢測(cè)步驟，獲得相應(yīng)的頻移值，以此確定水樣中β_萘酚的存在與否，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品線性回歸方程計(jì)算獲得待測(cè)污染水樣中β-萘酚的濃度。
[0016]其中，所述檢測(cè)步驟中使用的含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液中亞硝酸鈉溶液的濃度為100mg/L。
[0017]其中，所述檢測(cè)步驟中加入的堿性溶液為氫氧化鈉，濃度為0.25mol/L。
[0018]其中，所述重氮化反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，該冰浴條件可由反應(yīng)試管所處的反應(yīng)腔提供。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為構(gòu)建的壓電傳感器裝置，其中I為IC-TTL振蕩電路，II為頻率計(jì)，III為計(jì)算機(jī)；I為壓電石英晶體，2為反應(yīng)腔室，3為叉指電極，4為試管。
[0020]圖2為壓電傳感器的頻率響應(yīng)曲線圖，其中A樣品為萘酚，B樣品為a-萘酚，C樣品為水。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下將結(jié)合附圖及實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，借此對(duì)本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來(lái)解決技術(shù)問(wèn)題，并達(dá)成技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過(guò)程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。[0022]本發(fā)明提供一種可以對(duì)β -萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器，其能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)β_萘酚異構(gòu)體的識(shí)別性檢測(cè)。
[0023]所述傳感器的構(gòu)建方法為:選用蝕刻技術(shù)制作的叉指電極，在其一端的兩側(cè)分別焊接銅線，并用AB膠封閉，然后在丙酮溶液中超聲5 min，接著用異丙酮和無(wú)水乙醇各浸洗5 min，去離子水中浸泡5min后，氮?dú)獯蹈蓚溆?。將該干燥的電極置于含有磺胺甲異噁唑(SMZ)的溶液中，浸泡24h，取出電極后晾干備用。將處理后的電極放于試管底部，試管插入反應(yīng)腔內(nèi)，然后將該電極與壓電石英晶體串聯(lián)，并通過(guò)與其相連接的頻率計(jì)數(shù)器來(lái)采集振蕩頻率。當(dāng)有沉淀在傳感器表面沉積時(shí)，傳感器的頻率發(fā)生改變，該頻移值標(biāo)記為Af。
[0024]其中，所述叉指電極的規(guī)格為:電極由20對(duì)叉指組成，叉指間距為18μπι，電極基底為玻璃，尺寸為5X 7mm，中間層為T(mén)i，厚度為15nm，最外層則為Au，厚度為190nm。
[0025]其中，所述石英晶體為振蕩頻率為9MH/z，AT切壓電石英晶體。
[0026]其中，浸泡電極所使用的SMZ溶液的濃度為8g/L。
[0027]其中，所述頻移值A(chǔ)f的計(jì)算公式為:Af = f - &，式中f為沉淀沉積在傳感器表面后的共振頻率，f0為傳感器的初始頻率。
[0028]更進(jìn)一步的是，提供一種使用壓電傳感器對(duì)β -萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的方法，其步驟為:(I)加入含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，反應(yīng)10分鐘后加入堿性溶液中止；(2)然后加入具有不同濃度的β -萘酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)，直至產(chǎn)生橙紅色沉淀，并記錄其頻移值Λ f，繪制工作曲線，獲得線性回歸方程；(3)取萘酚污染的水樣重復(fù)上述檢測(cè)步驟，獲得相應(yīng)的頻移值，以此確定水樣中β_萘酚的存在與否，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品線性回歸方程計(jì)算獲得待測(cè)污染水樣中β-萘酚的濃度。
[0029]其中，所述檢測(cè)步驟中使用的含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液中亞硝酸鈉溶液的濃度為100mg/L。
[0030]其中，所述檢測(cè)步驟中加入的堿性溶液為氫氧化鈉，濃度為0.25mol/L。
[0031]其中，所述重氮化反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，該冰浴條件可由反應(yīng)試管所處的反應(yīng)
腔提供。
[0032]實(shí)施例1:壓電傳感器的構(gòu)建
選用蝕刻技術(shù)制作的叉指電極，其規(guī)格為:電極由20對(duì)叉指組成，叉指間距為18μπι，電極基底為玻璃，尺寸為5X 7mm，中間層為T(mén)i，厚度為15nm，最外層則為Au，厚度為190nm。在電極一端的兩側(cè)分別焊接銅線，并用AB膠封閉，然后在丙酮溶液中超聲5 min，接著用異丙酮和無(wú)水乙醇各浸洗5 min，去離子水中浸泡5min后，氮?dú)獯蹈蓚溆?。將該干燥的電極置于濃度為8g/L磺胺甲異噁唑(SMZ)的溶液中，浸泡24h，取出電極后晾干備用。將處理后的電極放于試管底部，試管插入反應(yīng)腔內(nèi)，然后將該電極與壓電石英晶體(振蕩頻率為9MH/z, AT切壓電石英晶體)串聯(lián)，并通過(guò)與其相連接的頻率計(jì)數(shù)器來(lái)采集振蕩頻率。當(dāng)有沉淀在傳感器表面沉積時(shí)，傳感器的頻率發(fā)生改變，該頻移值標(biāo)記為Af，其計(jì)算公式為:Af =f - 4，式中f為沉淀沉積在傳感器表面后的共振頻率，fo為傳感器的初始頻率。
[0033]實(shí)施例2:繪制頻率響應(yīng)曲線
在試管中加入濃度為100mg/L的亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，冰浴反應(yīng)10分鐘后加入0.25mol/L NaOH溶液中止；然后分別加入50 μ I β-萘酚溶液、50 μ I a -萘酚溶液和50 μ I水，充分反應(yīng)，IOmin后記錄傳感器的共振頻率。圖2中列出了根據(jù)所檢測(cè)的共振頻率繪制的頻率響應(yīng)曲線，最大振幅對(duì)應(yīng)的頻率即為傳感器的共振頻率。其中A樣品為β-萘酚，B樣品為a-萘酚，C樣品為水，從圖中可以看出加入β -萘酚后傳感器的共振頻率明顯低于a -萘酚和水的共振頻率，提示我們?cè)谝欢l件下可實(shí)現(xiàn)對(duì)β_萘酚異構(gòu)體的識(shí)別性檢測(cè)。
[0034]實(shí)施例3:對(duì)β -萘酚異構(gòu)體的識(shí)別性檢測(cè)
利用本發(fā)明構(gòu)建的壓電傳感器對(duì)萘酚污染水樣進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟為:(1)加入濃度為100mg/L的亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，冰浴反應(yīng)10分鐘后加入0.25mol/L NaOH溶液中止；(2)然后加入具有不同濃度的β -萘酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)，直至產(chǎn)生橙紅色沉淀，并記錄其頻移值繪制工作曲線，獲得線性回歸方程；
(3)取萘酚污染的水樣重復(fù)上述檢測(cè)步驟，獲得相應(yīng)的頻移值A(chǔ)f，以此確定水樣中β-萘酚的存在與否，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品線性回歸方程計(jì)算獲得待測(cè)污染水樣中β_萘酚的濃度。同時(shí)應(yīng)用HPLC對(duì)上述水樣進(jìn)行檢測(cè)，將結(jié)果進(jìn)行比較。
[0035]表1:水樣檢測(cè)結(jié)果對(duì)照表
【權(quán)利要求】
1.一種可以對(duì)β-萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的壓電傳感器，所述傳感器包括:叉指電極，所述電極一端的兩側(cè)分別焊接銅線，與壓電石英晶體和頻率計(jì)數(shù)器相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的壓電傳感器，其特征在于:所述叉指電極的規(guī)格為電極由20對(duì)叉指組成，叉指間距為18 μ m,電極基底為玻璃，尺寸為5 X 7mm，中間層為T(mén)i，厚度為15nm，最外層則為Au，厚度為190nm。
3.如權(quán)利要求1-2所述的壓電傳感器，其特征在于:所述叉指電極經(jīng)過(guò)濃度為8g/L的磺胺甲異噁唑溶液的浸泡處理。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的壓電傳感器，其特征在于:所述壓電石英晶體為振蕩頻率為9MH/z, AT切壓電石英晶體。
5.如權(quán)利要求1-4所述的壓電傳感器的構(gòu)建方法，其具體步驟為:選用蝕刻技術(shù)制作的叉指電極，在其一端的兩側(cè)分別焊接銅線，并用AB膠封閉，然后在丙酮溶液中超聲5min,接著用異丙酮和無(wú)水乙醇各浸洗5 min,去離子水中浸泡5min后,氮?dú)獯蹈蓚溆?；將該干燥的電極置于濃度為8g/L的磺胺甲異噁唑(SMZ)溶液中，浸泡24h，取出電極后晾干備用；將處理后的電極放于試管底部，試管插入反應(yīng)腔內(nèi)，然后將該電極與壓電石英晶體串聯(lián)，并通過(guò)與其相連接的頻率計(jì)數(shù)器來(lái)采集振蕩頻率；當(dāng)有沉淀在傳感器表面沉積時(shí)，傳感器的頻率發(fā)生改變，該頻移值標(biāo)記為Af，其計(jì)算公式為:Af = f - ，式中f為沉淀沉積在傳感器表面后的共振頻率，f0為傳感器的初始頻率。
6.如權(quán)利要求5所述的壓電傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于:所述叉指電極的規(guī)格為:電極由20對(duì)叉指組成，叉指間距為18 μ m,電極基底為玻璃，尺寸為5 X 7mm，中間層為T(mén)i，厚度為15nm，最外層則為Au，厚度為190nm，所述石英晶體為振蕩頻率為9MH/z，AT切壓電石英晶體。
7.一種使用權(quán)利要求1-4所述的壓電傳感器對(duì)β_萘酚異構(gòu)體進(jìn)行識(shí)別性檢測(cè)的方法，其具體步驟為:(I)加入含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液，使其與電極表面的SMZ發(fā)生重氮化反應(yīng)，反應(yīng)10分鐘后加入堿性溶液中止；(2)然后加入具有不同濃度的β -萘酹標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)，直至產(chǎn)生橙紅色沉淀，并記錄其頻移值繪制工作曲線，獲得線性回歸方程；(3)取萘酚污染的水樣重復(fù)上述檢測(cè)步驟，獲得相應(yīng)的頻移值A(chǔ)f，以此確定水樣中β-萘酚的存在與否，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品線性回歸方程計(jì)算獲得待測(cè)污染水樣中β -萘酚的濃度。
8.如權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(I)中使用的含有亞硝酸鈉的強(qiáng)酸溶液中亞硝酸鈉的濃度為100mg/L。
9.如權(quán)利要求7-8所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(I)中加入的堿性溶液為氫氧化鈉，濃度為0.25mol/Lo
10.如權(quán)利要求7-9所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(I)中重氮化反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，該冰浴條件可由反應(yīng)試管所處的反應(yīng)腔提供。
【文檔編號(hào)】G01N29/036GK103439406SQ201310416045
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】段希娥, 李克勤 申請(qǐng)人:山東省化工研究院