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麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法及其應用。該方法采用高效液相色譜法檢測麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量，其液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于6000，該方法可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準確檢測麻黃堿的含量，從而準確檢測麻杏石甘口服液質量，提高麻杏石甘口服液的質量控制標準。因此，將本發(fā)明方法用于檢測麻杏石甘口服液質量，能更好的指導生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴格合理，從而有效地控制產(chǎn)品的質量，保證產(chǎn)品的療效。
【專利說明】麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物檢驗【技術領域】，涉及一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法及其在麻杏石甘口服液質量檢測的應用。
【背景技術】
[0002]麻杏石甘口服液由麻黃、苦杏仁、石膏、甘草經(jīng)提取制成，具有清熱、宣肺、平喘的功效，主要用于治療禽類傳染性鼻炎、傳染性支氣管炎、傳染性喉氣管炎等慢性呼吸道疾病。配方中麻黃和石膏共為君藥，苦杏仁為臣藥，甘草為使藥，現(xiàn)代藥效物質基礎研究表明麻黃堿為該配方的主要有效成分。
[0003]但是，現(xiàn)有的麻杏石甘口服液質量標準中，只提供了鹽酸麻黃堿和甘草的薄層鑒別方法，例如，《獸藥國家標準匯編》(獸藥地方標準上升國家標準一第二冊，P68?69)的有關麻杏石甘口服液質量標準中對于甘草及鹽酸麻黃堿的薄層鑒別方法，這些方法未對麻黃堿的含量進行測定和控制，質量控制指標過于簡單，這不利于生產(chǎn)廠家和質量監(jiān)管部門有效控制該產(chǎn)品的質量，為了進一步保證該產(chǎn)品的質量，有必要對該產(chǎn)品的質量檢測方法進行改進，從而更近一步保證該產(chǎn)品的質量和療效。
[0004]《獸藥國家標準匯編》(獸藥地方標準上升國家標準-第二冊，P70)有關麻杏石甘注射液質量標準中，麻黃堿的含量采用液相色譜法進行測定。該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸(5: 95)為流動相，以鹽酸麻黃堿為對照品，檢測波長為207nm,理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算,應不低于3000。
[0005]此外，以《傷寒論》中麻杏石甘湯為基礎處方的制劑，例如麻杏石甘湯、加味麻杏石甘湯、麻杏石甘片、麻杏石甘顆粒、麻杏石甘膠囊等，這些制劑中麻黃堿的含量測定方法也大多是采用高效液相色譜法，只是各個文獻報道的色譜條件(主要為流動相條件)不相同。這些方法均不能將麻黃堿和偽麻黃堿分開，峰型不好，拖尾嚴重，導致含量測定不準確，而且樣品分析時間較長。
[0006]因此，目前存在的問題是需要研究建立一種可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準確檢測麻黃堿含量，且可用于檢測麻杏石甘口服液質量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法，該方法采用高效液相色譜法檢測麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量，其液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于6000，該方法可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準確檢測麻黃堿的含量，從而準確檢測麻杏石甘口服液質量，提高麻杏石甘口服液的質量控制標準，保證產(chǎn)品的質量和療效。
[0008]為此，本發(fā)明提供了一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法，其采用高效液相色譜法測定麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量。
[0009]根據(jù)本發(fā)明，所述方法包括:[0010]步驟A，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗；
[0011 ] 步驟B，對照品溶液的制備；
[0012]步驟C，供試品溶液的制備；
[0013]步驟D，測定供試品溶液中鹽酸麻黃堿的含量；
[0014]其中,在步驟A中，液相色譜系統(tǒng)為高效液相色譜統(tǒng),色譜柱為C18色譜柱,流動相為體積比為95: 5的乙酸銨-乙腈溶液，檢測波長為207nm。
[0015]在一個根據(jù)本發(fā)明的具體實施例中，所述液相色譜系統(tǒng)為高效液相色譜系統(tǒng)，色譜柱為 WATERS ACQUITY UPLC BEH C18 色譜柱(2.1 X 50mm，1.7 μ m)。
[0016]本發(fā)明中麻杏石甘口服液的藥物配方為:麻黃300g，苦杏仁300g，石膏1500g，甘草 300g。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，所述乙酸銨-乙腈溶液由0.02mol/L的乙酸銨水溶液與乙腈配制而成，其中所述乙酸銨水溶液中加有0.1wt %的三乙胺水溶液，并用磷酸將pH值調至2.5。
[0018]在本發(fā)明的一個實施例中，所述流動相的流速為0.20ml/min。
[0019]根據(jù)本發(fā)明方法，所述液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于6000。
[0020]在本發(fā)明的一個實施例中，在步驟B中，稱取對照品10mg，置于IOOml的量瓶中，用0.lwt%的鹽酸甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得對照品-鹽酸甲醇溶液，然后量取Iml對照品-鹽酸甲醇溶液，置于IOml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，制得10μ g/ml的對照品溶液。所述對照品為鹽Ife麻黃喊。
[0021 ] 在本發(fā)明的另一個實施例中，在步驟C中，量取供試品Iml，置于25ml量瓶中，加入流動相稀釋至刻度，搖勻，制得供試品溶液，所述供試品為麻杏石甘口服液。
[0022]本發(fā)明中，對照品溶液及供試品溶液的進樣量均為5μ I。
[0023]本發(fā)明還提供了一種根據(jù)本發(fā)明所述麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法在麻杏石甘口服液質量檢測中的應用，包括:
[0024]步驟I，測定麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量；
[0025]步驟2，判斷麻杏石甘口服液質量是否合格；
[0026]其中，在步驟2中，通過將所測定的麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量與麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量指標進行對比，來判斷麻杏石甘口服液質量是否合格。
[0027]根據(jù)本發(fā)明方法，所述麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量指標為每Iml麻杏石甘口服液含麻黃堿以鹽酸麻黃堿計不得少于0.45mg。
[0028]根據(jù)本發(fā)明方法，采用高效液相色譜法檢測麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量，其液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于6000，該方法可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準確檢測麻黃堿的含量，從而準確檢測麻杏石甘口服液質量，提高麻杏石甘口服液的質量控制標準。因此，將本發(fā)明方法用于檢測麻杏石甘口服液質量，能更好的指導生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴格合理，從而有效地控制產(chǎn)品的質量，保證產(chǎn)品的療效。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是實施例1中的鹽酸麻黃堿對照品色譜圖。
[0030]圖2是實施例1中的供試品色譜圖。[0031 ] 圖3是實施例1中的陰性對照色譜圖。
【具體實施方式】
[0032]本發(fā)明中麻杏石甘口服液的藥物配方為:麻黃300g，苦杏仁300g，石膏1500g，甘草300g。制法:以上4味，石膏粉碎以紗布包裹，與其余3味加水煎煮兩次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至約900ml。加入30%蔗糖、0.3%苯甲酸、0.2%尼泊金乙酯，攪拌，靜置，濾過，力口水制成1000ml，灌裝，滅菌，即得。性狀:本品為深棕褐色液體。
[0033]本發(fā)明的麻杏石甘口服液的質量檢測方法為:用高效液相色譜法檢測麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量，包括:
[0034](I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
[0035]采用Waters UPLC (高效液相色譜)ACQUITY 系統(tǒng)，WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(2.1 X 50mm, 1.7 μ m);以0.02mol/L乙酸銨(加0.1 %三乙胺，磷酸調pH至2.5)-乙腈(95: 5)為流動相；流速為0.20ml/min;檢測波長為207nm;柱溫為40°C。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算，應不低于6000。
[0036](2)對照品溶液的制備
[0037]精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10mg，置IOOml量瓶中，用0.1%鹽酸甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置IOml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得(每Iml含鹽酸麻黃堿20 μ g)。
[0038](3)供試品溶液的制備
[0039]精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0040](4)測定供試品溶液中鹽酸麻黃堿的含量
[0041]分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0042]本發(fā)明中麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量指標為:麻杏石甘口服液每Iml含麻黃堿以鹽酸麻黃堿計不得少于0.45mg0
[0043]為使本發(fā)明更加容易理解，下面將結合實施例和附圖來詳細說明本發(fā)明，這些實施例和附圖僅起說明性作用，并不局限于本發(fā)明的應用范圍。例如，下列實施例中所使用的C18柱是指反相ODS柱(十八烷基硅烷鍵合硅膠填料，OctadecylsiIyl，簡稱ODS柱)，通過本發(fā)明的實施例，本領域技術人員可以了解所有的C18柱，如waters的Symmetry'?C18色譜柱等，都可以實現(xiàn)本發(fā)明。再例如，下列實施例中所使用的Waters UPLC ACQUITY系統(tǒng)，是指高效液相色譜系統(tǒng)，通過本發(fā)明的實施例，本領域技術人員可以了解所有的高效液相色譜系統(tǒng)都可以實現(xiàn)本發(fā)明。另外需要說明的是，下列實施例中未提及的具體實驗方法，通常按照常規(guī)實驗方法進行。
[0044]實施例
[0045]實施例1:鹽酸麻黃堿的含量測定
[0046](I)儀器與試劑、樣品
[0047]儀器:WatersUPLC ACQUITY 系統(tǒng)，WATERS ACQUITY UPLC BEH C18 色譜柱(2.1 X 50mm，1.7 μ m)。
[0048]試劑:乙睛為色譜純；水為二次重蒸水；其他試劑均為分析純。
[0049]對照品:鹽酸麻黃堿購自中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。[0050]樣品:麻杏石甘口服液樣品由洛陽惠中獸藥有限公司生產(chǎn)。
[0051](2)流動相的選擇
[0052]流動相1:0.1 %磷酸-乙腈(95: 5)；
[0053]流動相2:0.1 %磷酸(含0.1 %三乙胺)-乙腈(95: 5)；
[0054]流動相3:0.02mol/L磷酸二氫鉀(含0.1 %三乙胺，磷酸調pH至2.5)-乙腈(95: 5)；
[0055]流動相4:0.02mol/L乙酸銨(加0.1%三乙胺，磷酸調pH至2.5)-乙腈(95: 5)。
[0056]通過對比以上試驗結果，流動相4具有保留時間適當，供試品分離效果好，陰性無干擾等優(yōu)點；總結各次試驗結果，當鹽酸麻黃堿理論板數(shù)達到6000時，鹽酸麻黃堿與雜質峰的分離度均大于1.5，故理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算，應不低于6000。
[0057](3)專屬性試驗
[0058]取缺麻黃的陰性制劑，依照供試品溶液制備方法制備缺麻黃陰性對照溶液，分別取缺麻黃陰性對照溶液、供試品溶液、對照品溶液5 μ 1，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進行試驗，結果如圖1、圖2及圖3所示，圖1是鹽酸麻黃堿對照品色譜圖，圖2是供試品色譜圖，圖3是陰性對照色譜圖。分析圖1、圖2及圖3可以得出，陰性對照溶液在與對照品、供試品色譜峰相應的位置上無干擾，方法專屬性良好。
[0059](4)線性范圍考察
[0060]精密量取鹽酸麻黃堿對照品溶液(20.42 μ g/ml) I μ 1、3 μ 1、5 μ 1、8 μ 1、10 μ 1，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定。以峰面積(y)對進樣量(X)進行線性回歸，得線性回歸方程y = 2X 106x+212.23,r2 = I。根據(jù)實驗結果，鹽酸麻黃堿在0.02~0.2 μ g范圍內(nèi)，峰面積與進樣量有良好的線性關系。結果見表1。
[0061]表1線性關系試驗結果
[0062]
【權利要求】
1.一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法，其采用高效液相色譜法測定麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法包括: 步驟A，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗； 步驟B,對照品溶液的制備； 步驟C,供試品溶液的制備； 步驟D，測定供試品溶液中鹽酸麻黃堿的含量； 其中，在步驟A中，液相色譜系統(tǒng)為高效液相色譜統(tǒng),色譜柱為C18色譜柱,流動相為體積比為95: 5的乙酸銨-乙腈溶液，檢測波長為207nm。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于:所述流動相的流速為0.20ml/min。
4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于:所述液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于6000。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述對照品為鹽酸麻黃堿。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:對照品溶液及供試品溶液的進樣量均為5 μ I ο
7.一種根據(jù)權利要求1?6中任意一項所述麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定方法在麻杏石甘口服液質量檢測中的應用，包括: 步驟I，測定麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量； 步驟2，判斷麻杏石甘口服液質量是否合格； 其中，在步驟2中，通過將所測定的麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量與麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量指標進行對比，來判斷麻杏石甘口服液質量是否合格。
8.根據(jù)權利要求7所述的應用，其特征在于:所述麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量指標為每Iml麻杏石甘口服液含麻黃堿以鹽酸麻黃堿計不得少于0.45mg。
【文檔編號】G01N30/02GK103575824SQ201210285625
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月10日 優(yōu)先權日:2012年8月10日
【發(fā)明者】張許科, 劉興金, 張曉會 申請人:普萊柯生物工程股份有限公司