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一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置及滴定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置及滴定方法，所述裝置包括天平、滴定移液瓶和底座，所述天平用于稱量滴定移液瓶和底座；所述滴定移液瓶包括瓶體，所述瓶體下設(shè)置旋塞腔，旋塞腔與漏管和套于漏管上的套管相連；所述旋塞腔內(nèi)置旋塞，所述旋塞上設(shè)置連通孔，當(dāng)旋塞轉(zhuǎn)動到連通位時，連通孔將瓶體和漏管連通，所述漏管的長度大于套管的長度；所述套管端頭外側(cè)采用磨砂處理形成磨口塞，且所述底座上設(shè)置與磨口塞相配套的磨口。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)準(zhǔn)確的移取液體，用于質(zhì)量滴定可獲得準(zhǔn)確的滴定數(shù)據(jù)。
【專利說明】一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置及滴定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地，本發(fā)明涉及一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置及滴定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]迄今為止，世界各國常量化學(xué)分析大多采用容量滴定法。但是容量分析法存在一些缺陷，比如A級滴定管內(nèi)壁厚度不均勻呈現(xiàn)螺旋管狀，刻度不均勻，容易掛住液體，且伴隨一定程度的蒸發(fā)，目測讀數(shù)誤差較大，最多可測量4位有效數(shù)字，使容量滴定法的準(zhǔn)確性受到限制。
[0003]經(jīng)典容量法中所使用的滴定管分為酸式和堿式滴定管，前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對橡皮有侵蝕作用的液體。酸式滴定管采用玻璃活塞控制滴定液的加入速度，玻璃活塞與滴定管之間采用涂抹凡士林密封。此設(shè)計(jì)使酸式滴定管不能用于對玻璃具有侵蝕的液態(tài)試劑。堿式滴定管采用下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管，橡皮管中加入玻璃球控制滴定速度。此設(shè)計(jì)雖然解決玻璃侵蝕問題，但控制滴加速度操作十分不便，且玻璃珠在膠管中的上下位置會嚴(yán)重影響讀數(shù)。滴定管容量一般為25mL,刻度的每一大格為ImL,每一大格又分為10小格，每一小格為0.lmL。精確度是百分之一，即可估計(jì)到0.01ml。此外滴定管為一細(xì)長的管狀容器，其上具有刻度指示量度，一般在上部的刻度讀數(shù)較小，靠底部的讀數(shù)較大。因此，滴定管采用刻度讀數(shù)法讀取液體的體積，只能精確到0.lmL，可以估計(jì)到0.0lmL，準(zhǔn)確度與精確度不高，而且讀數(shù)采用平視凹液面，存在讀數(shù)的主觀誤差。另外，現(xiàn)代物理化學(xué)研究中溶液濃度所使用單位為mol.kg—1，使用滴定管測定溶液為mol.L—1，需要轉(zhuǎn)換單位，涉及到溶液的密度將進(jìn)一步增加誤差。
[0004]另一種分析方法是重量分析法，在離子含量分析中雖可以達(dá)到較高的準(zhǔn)確性，但因?yàn)橘M(fèi)時費(fèi)力，增大了離子濃度測定的工作量，而且大量的離子不能應(yīng)用重量分析。在現(xiàn)代溶液化學(xué)和海洋、鹽湖鹵水開發(fā)過程中準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不僅對工業(yè)生產(chǎn)有重大指導(dǎo)作用，而且對溶液理論研究具有重要意義。
[0005]準(zhǔn)確移取溶液現(xiàn)在主要采用移液管和移液槍。前者是移取常量液體體積的一種玻璃儀器，后者是移取微量液體的儀器。移液管只能移取整數(shù)的液體的體積，常見1、2、5、10、15、25和50mL，不能移取這些體積以外的液體。移液管的掛珠和尖嘴毛細(xì)現(xiàn)象都會造成移液準(zhǔn)確度。移液槍只能移取微量的液體(一般ImL以下)，卻準(zhǔn)確度不高，價格昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)準(zhǔn)確的移取液體，用于質(zhì)量滴定可獲得準(zhǔn)確的滴定數(shù)據(jù)。
[0007]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
[0008]—種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置,所述裝置包括天平1、滴定移液瓶和底座2,所述天平I用于稱量滴定移液瓶與瓶中液體和底座2的質(zhì)量；[0009]所述滴定移液瓶包括瓶體3，所述瓶體3下設(shè)置旋塞腔4，旋塞腔4與漏管5和套于漏管5上的套管6相連；所述旋塞腔4內(nèi)置旋塞7，所述旋塞7上設(shè)置連通孔10，當(dāng)旋塞7轉(zhuǎn)動到連通位時，連通孔10將瓶體3和漏管5連通，所述漏管5的長度大于套管6的長度；
[0010]所述套管6端頭外側(cè)采用磨砂處理形成磨口塞8，且所述底座2上設(shè)置與磨口塞8相配套的磨口 9。
[0011]優(yōu)選地，所述天平I為萬分之一分析天平，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)需要選擇其他的精度天平，比如十萬分之一分析的天平等。
[0012]優(yōu)選地，所述漏管5的出口端為針狀，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)需要選擇其他的形狀。
[0013]優(yōu)選地，所述瓶體3的形狀為球形或橢球形，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)需要選擇其他的形狀，比如圓柱形等。
[0014]優(yōu)選地，所述底座2為倒扣的碗型，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)需要選擇其他的形狀，比如梯臺形等。
[0015]優(yōu)選地，所述滴定移液瓶的制作材料為玻璃，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)需要選擇其他材料，比如石英等。
[0016]優(yōu)選地，所述旋塞7的制作材料為聚四氟乙烯。
[0017]本發(fā)明還提供了一種基于上述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置的滴定方法，所述方法包括以下步驟:
[0018]I)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0019]2)采用滴定移液瓶移取待標(biāo)定溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液到錐形瓶中；
[0020]3)另取一套滴定移液瓶與底座，將該另一滴定移液瓶放置于底座上，將標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液注入該另一滴定移液瓶，再連同底座一塊放置于天平上，稱其質(zhì)量為Ml，稱量后使用該另一滴定移液瓶對錐形瓶中的待標(biāo)定溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；
[0021]4)滴定至終點(diǎn)后，再將該另一滴定移液瓶和瓶中剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液放置于底座上，采用天平進(jìn)行稱量其質(zhì)量為M2, Ml和M2的質(zhì)量之差即為用去的溶液質(zhì)量；
[0022]5)根據(jù)用去的溶液質(zhì)量,按標(biāo)準(zhǔn)溶液和待標(biāo)定溶液發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)式計(jì)算待標(biāo)定溶液濃度。
[0023]本發(fā)明的滴定或移液過程為:滴定時，可以使用本裝置量取待標(biāo)定溶液放入錐形瓶中，再量取標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，或使用本裝置量取標(biāo)準(zhǔn)溶液放入錐形瓶中，再量取待標(biāo)定溶液進(jìn)行滴定，滴定后，再將本裝置和剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液進(jìn)行稱量，滴定前和滴定后的質(zhì)量之差即為用去的溶液質(zhì)量。移液時，將待移液加入滴定移液瓶中，將滴定移液瓶放置底座上，再置于天平上，記錄天平的讀數(shù)；將待移液的容器放置于不帶稱量室的天平上，去皮；通過旋塞將溶液滴加到需要移液的質(zhì)量時，停止加入溶液，再稱取滴定移液瓶與底座的質(zhì)量，裝有待移液的移液滴定瓶與底座在移液前后質(zhì)量差即為移取液體的質(zhì)量。
[0024]本發(fā)明中，滴定移液瓶以及瓶中的液體，再加底座的重量之和小于天平的量程；
[0025]本發(fā)明中底座用于在稱量時，放置滴定移液瓶。
[0026]與現(xiàn)有以滴定管和錐形瓶為主要儀器的容量法比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0027]I)本發(fā)明具有廣泛的適應(yīng)性，作為精確的滴定裝置不僅適合所有高精度的常量容量分析，而且適用于高精度儀器分析的準(zhǔn)確稀釋，如酸堿滴定液，配合絡(luò)合滴定和氧化還原滴定法；
[0028]2)在滴定過程中可以更方便的觀察被滴定液的變化，如滴定終點(diǎn)顏色變化，電位滴定中電位變化；
[0029]3)由于采用準(zhǔn)確稱量替代體積計(jì)量，可獲得最準(zhǔn)確的滴定數(shù)據(jù)，當(dāng)采用萬分之一分析天平測量時，能達(dá)到小數(shù)點(diǎn)后四位，對于樣品測定非常有意義；
[0030]4)使用四氟乙烯活塞代替玻璃活塞和乳膠管控制滴加速度，可以減輕工作強(qiáng)度并耐酸堿；
[0031]5)能夠廣泛應(yīng)用于液體移取，能夠準(zhǔn)確的稱取待移取液體，比如:液體樣品的配置、稀釋等過程；
[0032]6)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口和無油活塞，滴定過程最大限度控制了液體的蒸發(fā)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖2為本發(fā)明滴定移液瓶的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0035]圖3為本發(fā)明底座的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]附圖標(biāo)記:1、天平；2、底座；3、瓶體；4、旋塞腔；5、漏管；6、套管；7、旋塞；8、磨口塞；9、磨口 ；10、連通孔。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面以附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0038]實(shí)施例1
[0039]如圖1、圖2和圖3所示，一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，所述裝置包括天平1、滴定移液瓶和底座2，所述天平I用于稱量滴定移液瓶和底座2 ；
[0040]所述滴定移液瓶包括瓶體3，所述瓶體3下設(shè)置旋塞腔4，旋塞腔4與漏管5和套于漏管5上的套管6相連；所述旋塞腔4內(nèi)置旋塞7，所述旋塞7上設(shè)置連通孔10，當(dāng)旋塞7轉(zhuǎn)動到連通位時，連通孔10將瓶體3和漏管5連通，所述漏管5的長度大于套管6的長度；
[0041]所述套管6端頭外側(cè)采用磨砂處理形成磨口塞8，且所述底座2上設(shè)置與磨口塞8相配套的磨口 9。
[0042]所述天平I為萬分之一分析天平。
[0043]所述漏管5的出口端為針狀。
[0044]所述瓶體3的形狀為球形。
[0045]所述底座2為倒扣的碗型。
[0046]所述滴定移液瓶的制作材料為玻璃。
[0047]所述旋塞7的制作材料為聚四氟乙烯。
[0048]本發(fā)明的滴定或移液過程為:滴定時，可以使用本裝置量取待標(biāo)定溶液放入錐形瓶中，再量取標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，或使用本裝置量取標(biāo)準(zhǔn)溶液放入容量瓶中，再量取待標(biāo)定溶液進(jìn)行滴定，滴定后，再將本裝置和剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液進(jìn)行稱量，滴定前和滴定后的質(zhì)量之差即為用去的溶液質(zhì)量。移液時，將待移液加入滴定移液瓶中，將滴定移液瓶放置底座上再置于天平上，記錄天平的讀數(shù)；將待移液的容器放置于不帶稱量室的天平上，去皮；通過旋塞將溶液滴加到需要移液的質(zhì)量時，停止加入溶液；再稱取滴定移液瓶與底座的質(zhì)量，裝有待移液的移液滴定瓶與底座在移液前后質(zhì)量差即為移取液體的質(zhì)量。
[0049]實(shí)施例2
[0050]采用實(shí)施例1所述裝置配制Zn2+基準(zhǔn)溶液和Mg2+基準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行EDTA滴定。
[0051]配制Zn2+基準(zhǔn)溶液:用分析天平準(zhǔn)確稱取2.0431g基準(zhǔn)ZnO放入燒杯中，加入稀鹽酸充分溶解，然后轉(zhuǎn)移至500mL聚四氟乙烯瓶中，加水洗滌多次，準(zhǔn)確計(jì)量轉(zhuǎn)移的溶液重量。然后用滴定移液瓶分別準(zhǔn)確稱取一定量水加入容量瓶中，得到489.1725g溶液，其濃度m (Zn2+)為 0.051305mol.kg、
[0052]配制Mg2+基準(zhǔn)溶液:用Mg砂(高純，99.99%)配制Mg2+基準(zhǔn)溶液，Mg砂的前處理用稀鹽酸沖洗表面，再用水、乙醇分別沖洗3次，在真空干燥器中真空低溫放置直至恒重，用分析天平準(zhǔn)確稱取1.0248g Mg砂燒杯中，用稀鹽酸充分溶解，直至澄清。然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯瓶中，后用水洗滌多次，共準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移溶液，后用滴定移液瓶分別準(zhǔn)確稱取一定量水加入容量瓶中，得到785.897Ig溶液，其濃度Hi(Mg2+) 0.053651mol.kg—1。
[0053]采用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雙標(biāo)準(zhǔn)六平行法對EDTA滴定液濃度進(jìn)行標(biāo)定。用滴定移液瓶準(zhǔn)確稱取一定量的Zn基準(zhǔn)溶液分別置于3個250mL錐形瓶中，加水稀釋。加10滴鉻黑T指示劑再用NH4Cl-NH.H2O緩沖溶液將溶液pH調(diào)至10左右，用滴定移液瓶進(jìn)行滴定，直至溶液由酒石紅色突變?yōu)樘烨嗌?，即為反?yīng)終點(diǎn)。準(zhǔn)確記錄滴定前后載有EDTA溶液的滴定移液瓶的質(zhì)量，質(zhì)量差值即為EDTA溶液的消耗量，結(jié)果如表1所示。
[0054]表1Zn基準(zhǔn)對EDTA滴定溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述裝置包括天平(I)、滴定移液瓶和底座(2)，所述天平(I)用于稱量滴定移液瓶和底座(2)的質(zhì)量； 所述滴定移液瓶包括瓶體(3)，所述瓶體(3)下設(shè)置旋塞腔(4)，旋塞腔(4)與漏管(5)和套于漏管(5)上的套管(6)相連；所述旋塞腔(4)內(nèi)置旋塞(7)，所述旋塞(7)上設(shè)置連通孔(10)，當(dāng)旋塞(7)轉(zhuǎn)動到連通位時，連通孔(10)將瓶體(3)和漏管(5)連通，所述漏管(5)的長度大于套管(6)的長度； 所述套管(6 )端頭外側(cè)采用磨砂處理形成磨口塞(8 )，且所述底座(2 )上設(shè)置與磨口塞(8)相配套的磨口(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述天平(I)為萬分之一分析天平。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述漏管(5)的出口端為針狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述瓶體(3)的形狀為球形或橢球形。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述底座(2)為倒扣的碗型。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述滴定移液瓶的制作材料為玻璃或石英。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置，其特征在于，所述旋塞(7)的制作材料為聚四氟乙烯。
8.基于權(quán)利要求1-7任一所述的用于質(zhì)量滴定或移液的裝置的滴定方法，所述方法包括以下步驟: 1)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2)采用滴定移液瓶移取待標(biāo)定溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液到錐形瓶中； 3)另取一滴定移液瓶，將標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液注入該另一滴定移液瓶中，將該另一滴定移液瓶放置于底座上，再連同底座一塊放置于天平上，稱其質(zhì)量為M1，稱量后使用該另一滴定移液瓶對錐形瓶中的待標(biāo)定溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定； 4)滴定至終點(diǎn)后，再將該另一滴定移液瓶和瓶中剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液或待標(biāo)定溶液放置于底座上,采用天平進(jìn)行稱量其質(zhì)量為M2，Ml和M2的質(zhì)量之差即為用去的溶液質(zhì)量； 5)根據(jù)用去的溶液質(zhì)量，按標(biāo)準(zhǔn)溶液和待標(biāo)定溶液發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)式計(jì)算待標(biāo)定溶液濃度。
【文檔編號】G01N31/16GK103940945SQ201410152103
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月15日
【發(fā)明者】戈海文, 姚燕, 房艷, 房春暉, 周永全, 劉紅艷 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所