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專利名稱：一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測定方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法。
背景技術(shù)：
錸在地殼中的含量為0.001 X 10_4wt%，極其稀少且價(jià)格昂貴。錸硬度大、耐腐蝕、耐磨且具有良好的延展性，在國防和航空航天、超高溫發(fā)射、特種等的熱離子材料等方面具有廣泛的應(yīng)用。銅精礦中含有微量的錸，銅閃速熔煉煙塵中微量錸的測定沒有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。錸的氧化物具有揮發(fā)性，因此含錸樣品的分解對(duì)分析結(jié)果影響較大，目前含錸樣品分解常用的方法有:氧化鎂燒結(jié)法、酸溶法、堿熔法與逆王水法等。含錸物料中錸的測定常用的方法有:分光光度法，催化極譜法，中子活化分析法(NAA)，負(fù)離子表面電離質(zhì)譜法(NTIMS)法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)等。按照上述含錸樣品的分解方法，銅閃速熔煉煙塵中錸與樣品中主要元素未能得到有效分離，對(duì)后續(xù)的儀器分析存在干擾影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度；而對(duì)于錸元素含量的測定，酸溶法需加入多種酸，溶解后溶液環(huán)境復(fù)雜；逆王水法適用于含硫較高的樣品的分解；光度法的靈敏度較低，測定范圍較窄；極譜法適用于測定較高含量的錸，且測定過程會(huì)帶來汞污染；中子活化分子法適用于樣品中痕量錸的測定，為了克服樣品基體效應(yīng)，需要預(yù)富集和凈化分離，而且測定過程中的核輻射對(duì)人體有害。因此，為了準(zhǔn)確測定銅閃速熔煉煙塵中錸含量，本發(fā)明提供了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種準(zhǔn)確測定銅閃速熔煉煙塵中錸含量的方法。有鑒于此，本發(fā)明提供了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，包括以下步驟:提供錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；將銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑混合，加熱，反應(yīng)后將生成的氣體導(dǎo)入氨水中，反應(yīng)后得到第一反應(yīng)液；將所述第一反應(yīng)液與酸性溶液混合，反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度得到錸的含量。優(yōu)選的，所述強(qiáng)氧化劑為過氧化鈉。優(yōu)選的，所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液是在以氯化銨為基體，5wt%的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行配置的。優(yōu)選的，所述得到錸含量的步驟具體為:將所述第一反應(yīng)液與鹽酸混合，反應(yīng)至溶液變成無色，添加5wt%的鹽酸，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度得到錸的含量。優(yōu)選的，所述銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1:(0.5 I)。優(yōu)選的，所述加熱的溫度為1000 1200°C，時(shí)間為13 17min。優(yōu)選的，所述氨水中加入酚酞指示劑。本發(fā)明提供了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，首先將銅閃速熔煉煙塵樣品在高溫下被強(qiáng)氧化劑氧化成易揮發(fā)的錸的氧化物Re2O7,然后錸的氧化物與氨水反應(yīng)，得到高錸酸銨溶液，得到高錸酸銨后將其與酸性溶液混合，使高錸酸銨溶液酸化并至弱酸性環(huán)境，使高錸酸銨形成穩(wěn)定的離子態(tài)；最后利用錸的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的錸工作曲線，并根據(jù)等離子體發(fā)射光譜儀測 的樣品的光強(qiáng)度，得到錸的含量。本發(fā)明在測定錸含量的過程中，利用強(qiáng)氧化物的高溫熔融，得到的易揮發(fā)的錸的氧化物，然后將錸的氧化物在氨水中吸收，從而使樣品中的錸得到了有效分離，最后利用錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線與樣品等離子體發(fā)射光譜儀光強(qiáng)度的測試，得到了銅閃速熔煉煙塵中錸的含量。


圖1為本發(fā)明錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度-錸濃度關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，包括以下步驟:提供錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；將銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑混合，加熱，反應(yīng)后將生成的氣體導(dǎo)入氨水中，反應(yīng)后得到第一反應(yīng)液；將所述第一反應(yīng)液與酸性溶液混合，反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度得到錸的含量。電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)分析法具有靈敏度高，干擾少，線性范圍寬的特點(diǎn)，并且能連續(xù)測定多種元素，已成為現(xiàn)代分析技術(shù)中的一個(gè)重要檢測手段，目前許多含錸樣品經(jīng)過前處理后采用ICP-OES分析法測定結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。按照本發(fā)明，作為優(yōu)選方案，首先進(jìn)行錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液在以氯化銨為基體，5被％的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行配制，所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度依次為:0i!g/mL、0.5 u g/mL、l.0u g/mL、2.0 u g/mL、5.0 u g/mL、10.0 u g/mL。將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液米用電感I禹合等離子體發(fā)射光譜儀測試其光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線，所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線是光強(qiáng)度-錸濃度的關(guān)系曲線。所述等離子體發(fā)射光譜儀的發(fā)射功率優(yōu)選為1150W 1200W。本發(fā)明然后進(jìn)行了銅閃速熔煉煙塵中錸的分離。首先將銅閃速熔煉煙塵樣品與強(qiáng)氧化劑混合，加熱，使煙塵中的錸在高溫下被氧化成易揮發(fā)的錸的氧化物(Re2O7)和S02。所述加熱溫度優(yōu)選為1000 1200°C。所述銅閃速熔煉煙塵與所述強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(0.5 1.0)。在這個(gè)過程中，煙塵中錸反應(yīng)的比較完全，約95%的錸都轉(zhuǎn)化為Re2O7,這是由于閃速熔煉煙塵的成分主要是Cu，F(xiàn)e等的氧化物、硫化物及少量硫酸鹽，高溫下上述物質(zhì)難以揮發(fā)，只有部分二氧化硫氣體會(huì)進(jìn)入氨水吸收液，但不會(huì)對(duì)錸的測定產(chǎn)生干擾，95wt%的錸都可以與其它元素分離。按照本發(fā)明，將生成的Re2O7和SO2通入氨水吸收液中，使含有Re2O7的煙氣能夠溶于氨水生成高錸酸銨。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明在所述氨水吸收液中加入酚酞指示劑，所述酚酞指示劑能夠保證氨水的加入量是適量的。本發(fā)明最后將生成的高錸酸銨與酸性溶液混合，反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液。所述酸性溶液優(yōu)選為鹽酸。若上述氨水吸收液是過量的，則所述鹽酸部分用于氨水中和，剩余的則是將高錸酸銨酸化至弱酸性環(huán)境，使錸酸銨能夠形成穩(wěn)定的離子態(tài)，并與錸標(biāo)準(zhǔn)液具有相同的環(huán)境，有利于等離子體發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確測定；若上述氨水吸收液是適量的，則所述鹽酸則是用于將高錸酸銨酸化至弱酸性環(huán)境，使錸酸銨能夠形成穩(wěn)定的離子態(tài)，并與錸標(biāo)準(zhǔn)液具有相同的環(huán)境，有利于等離子體發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確測定。本發(fā)明為了保證錸含量測試的準(zhǔn)確性，需要保證第二反應(yīng)液的溶液環(huán)境與所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液環(huán)境相同。在得到所述第二反應(yīng)液后，則將所述第二反應(yīng)液用等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測試，從而根據(jù)第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度與錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線，得到銅冶煉煙塵中錸含量。本發(fā)明提供了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，首先將銅閃速熔煉煙塵樣品在高溫下被強(qiáng)氧化劑氧化生成易揮發(fā)的錸的氧化物Re2O7，然后錸的氧化物與氨水反應(yīng)，得到高錸酸銨溶液，得到高錸酸銨后將其與酸性溶液混合，使高錸酸銨溶液酸化并至弱酸性環(huán)境，使高錸酸銨形成穩(wěn)定的離子態(tài)；最后利用錸的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的錸工作曲線，通過等離子體發(fā)射光譜法得到錸的含量。本發(fā)明在測定錸含量的過程中，利用強(qiáng)氧化物的高溫熔融，得到的易揮發(fā)的錸的氧化物，然后將錸的氧化物在氨水中吸收，從而使錸得到了有效分離，最后通過與錸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比利用等離子體發(fā)射光譜法光強(qiáng)度的測試，得到了錸的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明測試的錸含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.72%。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。實(shí)施例1以高純氯化銨為基體，5wt%鹽酸介質(zhì)中配制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度依次為Oii g/mL、0.5 u g/mL、l.0u g/mL、2.0 u g/mL、5.0 u g/mL、10.0 u g/mL。以上述標(biāo)準(zhǔn)溶液依次在ICAP6300型美國熱電的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測試其光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)液的光強(qiáng)度-錸濃度的關(guān)系曲線，如圖1所示，圖1為錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度-錸濃度關(guān)系曲線；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為:發(fā)射功率:1150W，蠕動(dòng)泵泵速:50r/min，輔助氣流速:0.5L/min，曝光時(shí)間:15s，分析譜線:197.312nm。將1.0g干燥的閃速熔煉煙塵試樣與0.5g過氧化鈉置于88mm的瓷舟中充分混合，置于SK2-2.5-13型，山東龍口電爐總廠的高溫管式定碳爐的加熱管中加熱至1200°C熔融13 17min，反應(yīng)生成含錸氣體，高溫管式定碳爐的電壓為220V，功率為2.5KW，工作溫度為1200°C，額定溫度為1300°C。通過2XZ-1型，浙江黃巖市求精真空泵廠的旋片式真空泵將生成的氣體調(diào)節(jié)一定的流量倒入裝有氨水吸收液的吸收瓶中，吸收液中加入3滴酚酞指示劑。待反應(yīng)吸收結(jié)束后，用1:1的鹽酸酸化吸收液至溶液變成無色，與5wt%的鹽酸介質(zhì)中用IOOmL容量瓶定容。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中錸的光強(qiáng)度為1521.818，根據(jù)圖1與樣品的光強(qiáng)度，計(jì)算樣品的錸含量，計(jì)算過程如下所示:根據(jù)圖1得到錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系式為:Y=0.155039+760.831708C其中Y是光強(qiáng)度，C為濃度，根據(jù)樣品中錸的光強(qiáng)度，由工作曲線方程得出C為
2.00 μ g/mL。按下式中計(jì)算得到樣品中錸的百分含量C(Re)=0.020wt% ；
權(quán)利要求
1.一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，包括以下步驟: 提供錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線； 將銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑混合，加熱，反應(yīng)后將生成的氣體導(dǎo)入氨水中，反應(yīng)后得到第一反應(yīng)液； 將所述第一反應(yīng)液與酸性溶液混合，反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度得到錸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述強(qiáng)氧化劑為過氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液是在以氯化銨為基體，5wt%的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行配置的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述得到錸含量的步驟具體為: 將所述第一反應(yīng)液與鹽酸混合，反應(yīng)至溶液變成無色，添加5wt%的鹽酸，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度得到錸的含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1:(0.5 I)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述加熱的溫度為1000 1200°C，時(shí)間為13 17min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述氨水中加入酚酞指示劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種銅閃速熔煉煙塵中錸含量的測定方法，包括提供錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的光強(qiáng)度，繪制錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；將銅閃速熔煉煙塵與強(qiáng)氧化劑混合，加熱，反應(yīng)后將生成的氣體導(dǎo)入氨水中，反應(yīng)后得到第一反應(yīng)液；將所述第一反應(yīng)液與酸性溶液混合，反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，根據(jù)所述錸標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線和所述第二反應(yīng)液的光強(qiáng)度，得到錸的含量。本發(fā)明利用強(qiáng)氧化物的高溫熔融，得到易揮發(fā)的錸的氧化物，然后將錸的氧化物在氨水中吸收，使樣品中的錸得到了有效分離，最后通過等離子體發(fā)射光譜儀光強(qiáng)度的測試，得到了樣品中錸的含量。
文檔編號(hào)G01N1/38GK103196895SQ20131010986
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者張永中, 張化剛, 萬雙 申請(qǐng)人:陽谷祥光銅業(yè)有限公司