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專(zhuān)利名稱(chēng)：一種基于涂膜食用油紅外透射光譜采集方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種基于涂膜食用油紅外光譜采集方法。
背景技術(shù)：
傅里葉紅外變換光譜(FTIR)不僅能夠提供各種有機(jī)物物質(zhì)官能團(tuán)組成信息，而且具備相當(dāng)高的準(zhǔn)確度和精確度。FTIR檢測(cè)技術(shù)具有靈敏度高、波數(shù)準(zhǔn)確、重復(fù)性好，在食用油氧化過(guò)程定性分析和氧化指標(biāo)定量檢測(cè)方面得到廣泛的應(yīng)用。在紅外檢測(cè)中，對(duì)于液體油來(lái)說(shuō)，需要使用狹窄的流通池，由于食用油在常溫下黏度高，難以裝進(jìn)狹窄流通池，即使將液體油裝進(jìn)狹窄的流通池，也存在難以清洗，易造成樣品間交叉污染，且清洗時(shí)需要消耗大量的有機(jī)溶劑，對(duì)操作者的身體有一定危害；而且流通池裝卸過(guò)程復(fù)雜，費(fèi)時(shí)；流通池窗片極易損壞且價(jià)格昂貴，如有的窗片極易溶于水，造成厚度不均而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定流通池的光程；另外，使用衰減全反射(ATR)附件，由于ATR液池光程很短(5-7 μ m)，光譜信號(hào)弱，其檢測(cè)精度不高。為了克服上述的缺點(diǎn)和不足，申請(qǐng)人曾應(yīng)用了一種涂膜的方法。即將油涂在一定介質(zhì)上，掃描光譜。其優(yōu)點(diǎn)為操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。如使用一次性PE薄膜，不需清洗，涂膜過(guò)程所花時(shí)間較少，所得光譜質(zhì)量較高，但存在是缺點(diǎn)是如何準(zhǔn)確測(cè)定油膜的光程。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種基于涂膜食用油紅外透射光譜采集方法，該方法利用紅外光譜儀作為檢測(cè)工具，能夠準(zhǔn)確測(cè)定食用油油膜光程，可大大簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程。操作簡(jiǎn)便易行、有機(jī)溶劑使用量少，不會(huì)造成環(huán)境污染。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:—種基于涂膜食用油紅外透射光譜采集方法，其特征在于，該方法將一定量的食用油樣品溶于有機(jī)溶劑中，然后均勻涂覆在透明薄膜上，揮干有溶劑形成油膜，利用紅外光譜儀設(shè)置不同條件掃描食用油紅外光譜，光譜范圍為eoooioocnT1，通過(guò)建立4334/4300(3!^1處峰高與油光程關(guān)系的模型，測(cè)定油膜光程，得到的光譜處理到統(tǒng)一光程，再進(jìn)行定性和定量分析；所述的4334/4300CHT1處峰高與油光程關(guān)系的模型如下:y=0.8982x+0.0029其中，y為食用油油膜光程，mm ;x為4334/4300(^1處峰高。本發(fā)明的方法，利用建立的基于4334/4300(3!^1處的峰高與食用油涂膜光程的關(guān)系統(tǒng)一食用油光譜的光程，操作簡(jiǎn)單、快速、簡(jiǎn)便，有機(jī)試劑使用量少，不需清洗，減少測(cè)定對(duì)人體及環(huán)境的危害，可以取代傳統(tǒng)的高成本、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力的光譜采集方法，為測(cè)定食用油紅外光譜采集提供了一 種新方法。所帶來(lái)的技術(shù)效果如下:(I)涂膜法采集食用油紅外光譜，容易操作，使用有機(jī)溶劑使用量少，不會(huì)造成環(huán)境污染，同時(shí)也不會(huì)對(duì)操作者造成傷害。(2)光譜的光程大小可以根據(jù)檢測(cè)要求配制不同濃度食用油來(lái)改變，以滿(mǎn)足不同檢測(cè)精度要求。


圖1是542/530CHT1處峰高與流通池光程關(guān)系；圖2是542/530CHT1處峰高與4334/4300CHT1處峰高的關(guān)系；圖3是542/530CHT1處峰高與食用油油膜光程關(guān)系；圖4是模型驗(yàn)證；圖5是PE薄膜的紅外光譜(以空氣為背景)；圖6是食用油、地溝油和摻偽油光譜(以PE為背景)，其中(a)為食用油光譜(4000-40001^)，(b)為地溝油和摻偽油光譜(1550-650CHT1)；圖7是食用油過(guò)氧化值模型圖；圖8是食用油過(guò)氧化值實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的關(guān)系·
以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路是，利用紅外光譜儀作為檢測(cè)工具，在食用油中添加內(nèi)標(biāo)物三苯氧磷(ΤΡΡ0)，在室溫條件下，取一定量的食用油樣品，加入一定量ΤΡΡ0，混合均勻，用紅外光譜儀測(cè)量其光譜，根據(jù)TPPO特征吸收峰542/530CHT1處的峰高與流通池光程有一定關(guān)系。利用二維相關(guān)光譜技術(shù)確定4334/4300( ^處峰高與542/530CHT1處峰高關(guān)系，可以建立4334/4300(^4處峰高與食用油流通池光程關(guān)系的模型，通過(guò)該模型可測(cè)定食用油涂膜光程。申請(qǐng)人:以菜籽油、玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油等25種油樣為原料，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過(guò)模型建立之后，測(cè)定食用油涂膜光程。具體實(shí)驗(yàn)包括:( I)原料不同等級(jí)菜籽油:市售；不同等級(jí)大豆油:市售；花生油:市售；玉米胚芽油:市售；葵花籽油:市售；散裝食用油:購(gòu)于陜西省楊凌區(qū)某農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；苦杏仁油:市售；調(diào)和油:市售；花椒油:市售；芝麻油:市售；蘇籽油:市售；黃芥籽油:市售。(2)模型建立取一定量的ΤΡΡ0，研磨后過(guò)80目篩；分別取油樣I (苦杏仁油)、油樣2 (谷物調(diào)和油)、油樣3 (黃芥籽油)各20g，置于小燒杯中，精確到0.0Olg，在各油樣中分別加入1%重量的TPP0(0.2000g)，精確到0.0Olg,微波加熱促進(jìn)溶解，靜置；取加入TPPO的油樣1，將油樣I裝入流通池中，其中流通池光程依次為:1mm、
0.5mm、0.2mm、0.1mm、0.05mm、0.025mm、0.015mm,用紅外光譜儀掃描光譜；測(cè)定光譜中542CHT1處，以530CHT1為基準(zhǔn)的校正高度；建立食用油所用流通池光程與光譜542/530CHT1處校正高度變化值的函數(shù)關(guān)系；見(jiàn)圖1。通過(guò)二維相關(guān)光譜技術(shù)發(fā)現(xiàn)在4334/4300( ^處峰高與542/530CHT1處的峰高有一定相關(guān)性，見(jiàn)圖2。建立4334/4300(3!^1處峰高與油光程關(guān)系的模型，通過(guò)模型可簡(jiǎn)易測(cè)量出油樣涂膜光程，見(jiàn)圖3。建立4334/4300011-1處峰高與油光程關(guān)系的模型為:y=0.8982x+0.0029 (y 為食用油涂膜光程，x 為 4334/4300CHT1 處峰高)。由圖3可以看出，油膜光程與4334/4300CHT1處峰高線性關(guān)系良好，R2為0.9997，所建模型高度線性相關(guān)。(3)模型驗(yàn)證利用模型，取不同光程的流通池5個(gè)，加入一定量的油樣，用紅外光譜儀掃描光譜，應(yīng)用模型對(duì)油膜光程進(jìn)行測(cè)定。利用模型預(yù)測(cè)食用油光程與實(shí)際光程的關(guān)系，其結(jié)果見(jiàn)圖4.
由圖4可以看出，油膜光程實(shí)際值與預(yù)測(cè)值的回歸關(guān)系斜率為1.1175接近于1，R2接近于1，說(shuō)明實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值十分接近，模型可用。實(shí)施例1:地溝油摻假分析樣品采集:收集代表性的地溝油樣品8種，經(jīng)簡(jiǎn)單處理，使得酸值和過(guò)氧化值符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。并與常見(jiàn)的食用油樣品混合，分別得到地溝油摻偽樣品、地溝油、正常食用油樣品一共53個(gè)，其中40個(gè)為校正樣品集，13個(gè)為驗(yàn)證樣品集。光譜采集:將采集的所有油樣溶有異辛烷或己烷或石油醚中，配制成濃度為50% (v/v)溶液。各取等量溶液(500 μ I)涂抹于等面積大小(Icm2)的PE薄膜或PET薄膜(紅外光譜見(jiàn)圖5)上，揮干溶劑。在室溫條件下，以PE薄膜或PET薄膜為背景光譜，分辨率為McnT1，掃描次數(shù)為:16次，利用模型y=0.8982x+0.0029，將光譜光程統(tǒng)一為100 μ m，得到光譜如圖6所示。由圖5可以看出，PE薄膜或PET薄膜在紅外光譜中3000-2800(^-1有吸收峰，即為碳?xì)滏I的伸縮振動(dòng)區(qū)域，其他區(qū)域吸收峰較少，對(duì)食用油指標(biāo)分析影響不大。由圖6可以看出，以PE薄膜或PET薄膜為背景掃描的食用油紅外光譜，食用油、摻偽油和地溝油光譜平滑，特征吸收峰比較明顯，光譜質(zhì)量達(dá)到分析檢測(cè)要求。另外，比較了食用油紅外光譜指紋區(qū)域光譜，在1550-650CHT1區(qū)域存在明顯的不同，該區(qū)域可作為地溝油摻偽的鑒定分析。摻偽分析:通過(guò)比較分析，選擇食用紅外光譜指紋區(qū)域1550 650CHT1，利用判別式分析建立模型，并對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明:13個(gè)驗(yàn)證樣品中有I個(gè)樣品判斷錯(cuò)誤，初步表明方法的可行性，也證明了涂膜法采集食用油的FTIR光譜的有效性，說(shuō)明涂抹法制備掃描紅外光譜是可行的。實(shí)施例2:食用油過(guò)氧化值測(cè)定

樣品采集:取一種過(guò)氧化值較低的食用油油樣，按比例加入TPPO并用有機(jī)溶劑溶解，配制成10個(gè)濃度梯度食用油樣品為模型集。收集代表性的食用油樣品10種，分別按比例將食用油樣品混合，得到不同過(guò)氧化值食用油樣品，一共23個(gè)，為驗(yàn)證樣品集。
光譜采集:將所有油樣溶有異辛烷或己烷或石油醚中，配制成食用油濃度為80% (v/v)溶液。各取等量溶液(500 μ I)涂抹于等面積大小(Icm2)的PE薄膜或PET薄膜上，揮干溶劑。在室溫條件下，以PE薄膜或PET薄膜為背景光譜，分辨率為McnT1，掃描次數(shù)為:16次，利用模型y=0.8982x+0.0029，將光譜光程長(zhǎng)統(tǒng)一為100 μ m，得到光譜用分析。驗(yàn)證分析:通過(guò)比較分析，根據(jù)542/530CHT1處的峰高與食用油過(guò)氧化值的比例關(guān)系建立模型(見(jiàn)圖7)，并對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證(見(jiàn)圖8)。結(jié)果表明:模型建立以及模型驗(yàn)證的R2均大于
0.99，初步表明方法的可行性，也證明了涂膜法采集食用油的FTIR光譜的有效性，說(shuō)明涂抹法制備掃描紅外光譜是可行的。綜上所述，利用食用油的特征吸收峰4334/4300(3!^1建立模型預(yù)測(cè)油膜的光程，通過(guò)食用油光譜處理，統(tǒng)一光程，用于定性和定量分析，說(shuō)明基于涂膜食用油透射光譜采集方法是可行的?！?br> 權(quán)利要求
1.一種基于涂膜食用油紅外透射光譜采集方法，其特征在于，該方法將一定量的食用油樣品溶于有機(jī)溶劑中，然后均勻涂覆在透明薄膜上，揮干有溶劑形成油膜，利用紅外光譜儀設(shè)置不同條件掃描油膜的紅外光譜，光譜范圍為6000-400(31^1,通過(guò)建立4334/4300CHT1處峰高與油光程關(guān)系的模型，測(cè)定油膜光程，得到的光譜處理到統(tǒng)一光程，再進(jìn)行定性和定量分析； 所述的4334/43000^1處峰高與油光程關(guān)系的模型如下: y=0.8982x+0.0029 其中，y為食用油油膜光程，mm ;χ為4334/4300( ^處峰高。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為異辛烷、己烷或石油醚。
3.如權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，所述的透明薄膜為聚乙烯薄膜或聚酯薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于涂膜食用油紅外透射光譜采集方法，其特征在于，該方法將一定量的食用油樣品溶于有機(jī)溶劑中，然后均勻涂覆在透明薄膜上，揮干有溶劑形成油膜，利用紅外光譜儀設(shè)置不同條件掃描食用油紅外光譜，光譜范圍為6000-400cm-1，通過(guò)建立4334/4300cm-1處峰高與油光程關(guān)系的模型，測(cè)定油膜光程，得到光譜處理到統(tǒng)一光程，再進(jìn)行定性和定量分析，是一種紅外光譜透射光譜采集的新方法。
文檔編號(hào)G01N21/25GK103226096SQ201310123450
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者于修燭, 孫黛君, 朱旭菲, 李清華, 杜雙奎, 董曉斌 申請(qǐng)人:西北農(nóng)林科技大學(xué)