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測定金含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了測定金含量的方法，包括：（1）將待測樣品在馬弗爐中進(jìn)行灼燒處理，以便除去硫、砷、炭和有機物；（2）向經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加入氟化鈉和王水進(jìn)行溶解，以便得到溶解液；（3）向溶解液中加入泡塑進(jìn)行吸附處理，以便泡塑吸附溶解液中的金；（4）取出吸附處理后的泡塑并進(jìn)行灼燒灰化，以便得到灰化產(chǎn)物；（5）向灰化產(chǎn)物中依次加入王水、水、磷酸-磷酸鈉溶液、溴化鉀溶液二苯硫脲丙酮溶液、乙酸乙酯，進(jìn)行萃?。唬?）分離得到含有金的有機相；（7）利用火焰原子吸收光譜儀對含有金的有機相，以便確定待測樣品金含量。利用該方法可以將火焰原子吸收法測定金含量的最低檢測限降低至0.050g/t。
【專利說明】測定金含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及測定金含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，檢測行業(yè)對地質(zhì)樣品或堆浸尾礦低品位金的測定普遍采用價格昂貴的石墨 爐原子吸收儀、原子發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等進(jìn)行測定，儀器價格昂貴且運 行費用較高，一般實驗室特別是礦山實驗室較難承受。為此尋找經(jīng)濟、方便、可適用于礦山 實驗室測定金含量的方法有待進(jìn)一步改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商 業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種具有檢測限較低的測定金含量的方法。
[0004] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種測定金含量的方法，包括：
[0005] ( 1)將待測樣品在馬弗爐中進(jìn)行灼燒處理，以便除去硫、砷、炭和有機物；
[0006] (2)向經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加入氟化鈉和王水進(jìn)行溶解，以便得到溶解 液；
[0007] (3)向所述溶解液中加入泡塑進(jìn)行吸附處理，以便所述泡塑吸附所述溶解液中的 金；
[0008] (4)取出所述吸附處理后的泡塑并進(jìn)行灼燒灰化，以便得到灰化產(chǎn)物；
[0009] (5)向所述灰化產(chǎn)物中依次加入王水、水、磷酸-磷酸鈉溶液、溴化鉀溶液二苯硫 脲丙酮溶液、乙酸乙酯，進(jìn)行萃??；
[0010] (6)分離得到含有金的有機相；
[0011] (7)利用火焰原子吸收光譜儀對所述含有金的有機相，以便確定所述待測樣品金 含量。
[0012] 由此采用上述方法可以有效對待測樣品中的金的含量進(jìn)行測定，并且利用該方法 可以有效降低傳統(tǒng)的測定金含量的最低檢測限和靈敏度。
[0013] 另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的測定金含量的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特 征：
[0014] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述待測樣品為地質(zhì)樣品或堆浸尾礦。由此通過測定 該樣品中的金含量還推測礦山中是否含有一定標(biāo)準(zhǔn)量的金，便于尋找金礦。
[0015] 在本發(fā)明的一些實施例中，在所述步驟（1)中將所述待測樣品在650攝氏度的馬 弗爐中進(jìn)行所述灼燒處理進(jìn)行2小時。由此可以除去硫、砷、炭和有機物。
[0016] 在本發(fā)明的一些實施例中，在所述步驟（2)中，向經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加 入氟化鈉和王水是按照所述待測樣品、所述氟化鈉和王水的配比為20g :1?2g :100ml進(jìn) 行的。由此可以進(jìn)一步提商金的溶解率。
[0017] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述溶解液的濃度為20g/150ml。由此可以使得待測樣 品中的金完全溶解于溶解液中，以便進(jìn)一步提高測定的準(zhǔn)確度。
[0018] 在本發(fā)明的一些實施例中，在所述步驟（3)中，按照150ml所述溶解液中加入 0. 2?0. 3g泡塑進(jìn)行吸附處理，利用所述泡塑吸附所述溶解液中的金。由此可以使得金完 全被吸附到泡塑中，以便進(jìn)一步提高測定的準(zhǔn)確度。
[0019] 在本發(fā)明的一些實施例中，在所述步驟（4)中，將所述吸附處理后的泡塑在650攝 氏度的馬弗爐中進(jìn)行灼燒灰化。以便將泡塑中吸附的金完全暴露出來，以便進(jìn)一步對金含 量進(jìn)行測定。
[0020] 在本發(fā)明的一些實施例中，在所述步驟（5)中進(jìn)一步包括：將所述灰化產(chǎn)物中加 入5ml王水進(jìn)行溶解；利用20ml王水將所得到的溶解的灰化產(chǎn)物移入100ml容量瓶中；向 所述容量瓶中加入水25ml、磷酸-磷酸鈉溶液10ml、溴化鉀溶液2ml、0. 3重量％二苯硫脲 丙酮溶液2ml、乙酸乙酯5ml ;加入王水定容至所述容量瓶的刻度線進(jìn)行萃取。由此可以進(jìn) 一步提1?金萃取率，以便進(jìn)一步提1?測定含量的準(zhǔn)確度。
[0021] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述磷酸-磷酸鈉溶液為基于l〇〇ml所述磷酸-磷酸 鈉溶液，其中含有25體積磷酸和10g的磷酸鈉。由此可以使得金完全溶解在無機相中。
[0022] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述王水的濃度為50體積％。由此可以進(jìn)一步提高金 的提取率。
[0023] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變 得明顯和容易理解，其中 ：
[0025] 圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的測定金含量方法的流程示意圖。

【具體實施方式】
[0026] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終 相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附 圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種測定金含量的方法，根據(jù)本發(fā)明的具 體實施例，該方法包括：1)將待測樣品在馬弗爐中進(jìn)行灼燒處理，以便除去硫、砷、炭和有機 物；2)向經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加入氟化鈉和王水進(jìn)行溶解，以便得到溶解液；3) 向溶解液中加入泡塑進(jìn)行吸附處理，以便泡塑吸附所述溶解液中的金；4)取出吸附處理后 的泡塑并進(jìn)行灼燒灰化，以便得到灰化產(chǎn)物；5)向灰化產(chǎn)物中依次加入王水、水、磷酸-磷 酸鈉溶液、溴化鉀溶液二苯硫脲丙酮溶液、乙酸乙酯，進(jìn)行萃?。?)分離得到含有金的有機 相；7)利用火焰原子吸收光譜儀對含有金的有機相，以便確定待測樣品金含量。
[0028] 本發(fā)明的實施例的測定金含量的方法將泡塑富集與乙酸丁酯萃取相結(jié)合對待測 樣品中的金進(jìn)行提取，由此可以進(jìn)一步提商金的提取率，以便進(jìn)一步提商金的測定準(zhǔn)確度。 同時采用火焰原子吸收光譜法對萃取在乙酸丁酯中的金進(jìn)行測定，其測定靈敏度高，可以 進(jìn)一步降低最低檢測限。根據(jù)本發(fā)明實施例的測定金含量的方法的最低檢測限可以達(dá)到 0. 05g/t，由此該方法可以適用于低品位金的測定。
[0029] 下面參考圖1詳細(xì)描述本發(fā)明實施例的測定金含量的方法。
[0030] S100 :灼燒處理
[0031] 根據(jù)本發(fā)明實施例的測定金含量的方法可以適用于任何含金樣品中金的測定，例 如測定的待測樣品可以為地質(zhì)樣品或堆浸尾礦。金礦地質(zhì)樣品或堆浸尾礦的成分比較復(fù) 雜，一般均含二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、 二氧化鈦、五氧化二磷、硫、砷、炭及其他有機物，并有可能含有銀、銅、鉛、鋅等雜質(zhì)元素。因 此對地質(zhì)樣品或堆浸尾礦中金含量測定具有一定的難度。
[0032] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，首先對待測物質(zhì)，例如地質(zhì)樣品或堆浸尾礦進(jìn)行灼燒處理， 由此可以有效地除去其中的干擾元素硫、砷、炭及其他有機物。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例， 地質(zhì)樣品和堆浸尾礦均可以來自于礦山，其中金品位較低，一般低于〇. l〇g/t，并且雜質(zhì)成 分比較復(fù)雜，特別含有一些硫、砷、炭雜質(zhì)和其他金屬雜質(zhì)和有機物雜質(zhì)等。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明具體實施例的測定金含量的方法，首先將待測樣品進(jìn)行灼燒處理，由 此可以除去其中的硫、砷、炭及其他有機物等雜質(zhì)。剩余物質(zhì)有造巖物質(zhì)二氧化硅、三氧化 二錯、三氧化二鐵、氧化興、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化猛、二氧化鈦、五氧化二磷及其他 金屬雜質(zhì)元素和目標(biāo)元素金等。避免其對金含量的測定造成影響，以便進(jìn)一步提高測定的 準(zhǔn)確度。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，灼燒處理的具體方法并不受特別限制，例如可以在馬 弗爐中進(jìn)行。具體地，將待測樣品在650攝氏度的馬弗爐中進(jìn)行灼燒處理進(jìn)行2小時。由 此可以有效地將待測物中的硫、砷、炭和有機物等雜質(zhì)除去，避免其干擾金的后續(xù)測定。以 便進(jìn)一步提高金的測定準(zhǔn)確度。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，灼燒處理方法尤其適用于除去 地質(zhì)樣品或堆浸尾礦中的硫、砷、炭和有機物等。
[0035] S200 :王水溶解
[0036] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，向上述經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加入氟化鈉和王 水進(jìn)行溶解，以便得到溶解液。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，溶劑的加入量可以按照待測樣 品、氟化鈉和王水的配比為20g :1?2g :100ml進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，采用的王 水的濃度并不受特別限制，優(yōu)選可以采用為50體積％的王水。利用50體積％的王水既可 以保持了王水的較高濃度以便使金溶解，也有利于溶金產(chǎn)物氯金酸擴散進(jìn)入溶液，由此可 以進(jìn)一步提高溶解效率。并且發(fā)明人還意外地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加入少量的氟化鈉可以起到助溶的 作用，即分解最主要的造巖礦物二氧化硅，進(jìn)一步使包裹于二硅化硅內(nèi)的金完全溶解。由此 利用氟化鈉和50體積％的王水可以有效地將灼燒處理后的待測樣品進(jìn)行溶解，提高金的溶 解率和溶解效率。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，還可以采用微熱溶解，以便進(jìn)一步提高溶解效 率。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，可以向微熱溶解后的溶解液中加入水使得最終的溶解液的 體積達(dá)到150ml。由此，根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，溶解液的濃度為20g/150ml。
[0037] S300 :吸附處理
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，利用泡塑吸附上述溶解液中的金 可以有效除去待測樣品中的造巖物質(zhì)二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、 氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、二氧化鈦、五氧化二磷等大部分雜質(zhì)元素，并且選擇性的吸附其中 的金，隨金一起吸附的少量雜質(zhì)元素可以通過進(jìn)一步地提取進(jìn)行分離。進(jìn)一步地。采用泡塑 吸附金時不需分離礦漿，相比活性炭吸附操作簡單、方便而且快速，選擇性高，穩(wěn)定性較好。 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，可以按照150ml溶解液中加入0. 2?0. 3g泡塑進(jìn)行吸附處理。 [0039] S400 :灼燒灰化
[0040] 泡塑吸附后，若采用硫脲解脫法并簡單減小硫脲體積，會導(dǎo)致解脫不完全而使結(jié) 果偏低。要把測試試液體積降至小體積如5mL，并且靈敏度高，只有萃取于有機相中才能達(dá) 到。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，將上述吸附處理后的泡塑進(jìn)行灼燒灰化處理，根據(jù)本 發(fā)明的具體示例，灼燒灰化的具體條件并不受特別限制，例如可以在650攝氏度的馬弗爐 中進(jìn)行灼燒灰化。由此可以將泡塑進(jìn)行灰化得到白色粉末，以便于后續(xù)對白色粉末中的金 進(jìn)行測定。灼燒灰化處理泡塑提取其中的金的方法相比其他解脫的方法更加徹底，由此可 以進(jìn)一步提高金的回收率，以便進(jìn)一步提高測定金含量的準(zhǔn)確度。
[0042] S500 :萃取處理
[0043] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，進(jìn)一步提取存在于灼燒灰化后得到的白色粉末中的 金。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，可以采用萃取方法提取。由于金較易溶于乙酸丁酯有機溶劑 中，因此可以采用乙酸丁酯作為有機相進(jìn)行萃取。然而在萃取過程中會遇到下列問題，通常 為了提高有機相中的金的濃度，以便進(jìn)一步提高測定的靈敏度和準(zhǔn)確度，盡可能地采用少 量的有機溶劑進(jìn)行萃取，然而少量的有機溶劑又會導(dǎo)致萃取不完全。
[0044] 為此本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，向溶解金的無機相中加入一定量的磷酸-磷酸鈉溶 液、溴化鉀溶液和二苯硫脲丙酮溶液可以顯著提高萃取效果。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，磷酸-磷酸鈉溶 液可以增加金在無機相王水中的溶解度，由此可以將灰化產(chǎn)物中的金完全溶解；而溴化鉀 溶液和二苯硫脲丙酮溶液可以與金結(jié)合使其更加易溶于有機相乙酸丁酯，進(jìn)而可以將金完 全萃取到乙酸丁酯中。由此將上述幾種溶液進(jìn)行混合形成萃取體系可以顯著提高的金的萃 取效果。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，上述對灰化產(chǎn)物進(jìn)行萃取提取金的方法具體可以包括 下列步驟：首先將灰化產(chǎn)物中加入5ml王水進(jìn)行溶解；并利用20ml王水將所得到的溶解的 灰化產(chǎn)物移入l〇〇ml容量瓶中。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，溶解所用的王水可以為50體 積％的王水，并同時采用微加熱進(jìn)行溶解，由此可以進(jìn)一步提高溶解效率和溶解度。進(jìn)而將 灰化產(chǎn)物中的金初步溶解到王水中。接下來可以利用上述萃取體系對金的初步溶解液進(jìn)行 萃取。具體上述向容量瓶中依次加入水25ml、磷酸-磷酸鈉溶液10ml、溴化鉀溶液2ml、0. 3 重量％二苯硫脲丙酮溶液2ml、乙酸乙酯5ml ;并加入王水定容至容量瓶的刻度線進(jìn)行萃取。 由此利用上述萃取體系可以顯著提高金的萃取效果，將金完全萃取在乙酸丁酯中。
[0046] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，上述萃取體系中的磷酸-磷酸鈉溶液為基于100ml磷 酸-磷酸鈉溶液，其中含有25體積磷酸和10g的磷酸鈉；所用王水的濃度為50體積％。根 據(jù)本發(fā)明的具體實施例，上述萃取體系中各組分的加入量并不受上述具體體積的限制，只 要能夠滿足上述各組分的配比即可。
[0047] S600 :火焰原子吸收光譜法測定
[0048] 根據(jù)本發(fā)明實施例的測定金含量的方法可以采用火焰原子吸收光譜法測定對上 述萃取處理后的乙酸丁酯有機相中的金進(jìn)行測定。由于有機溶劑表面張力小、蒸發(fā)速度快， 氣溶膠霧粒直徑小，因此采用火焰原子吸收光譜法測定原子化效果好，靈敏度高。另外，火 焰原子吸收光譜儀相對于石墨爐原子吸收儀和原子發(fā)射光譜儀等價格優(yōu)惠，更加適用于礦 山實驗室中對地質(zhì)樣品和堆浸尾礦中金的測定。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，采用乙酸丁酯 對火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行調(diào)零并進(jìn)行測定。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲 線法確定待測樣品中的金含量。
[0049] 本發(fā)明實施例的測定金含量的方法將泡塑吸附和乙酸丁酯萃取結(jié)合，采用二次富 集，可將最低檢測限降低至〇. 〇5g/t，由此更加適用于低品位金的測定。該方法應(yīng)用于礦上 實驗室可以在節(jié)約成本的同時顯著提高檢測的準(zhǔn)確度和可測得的金含量范圍，為礦山尋金 提供有力支持。
[0050] 下面參考具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是描述 性的，而不以任何方式限制本發(fā)明。
[0051] 實施例1
[0052] 1、稱取20. 00g地質(zhì)樣品于60mmX 120mm瓷方舟中，放入馬弗爐內(nèi)，由低溫升至 650°C并保持2h以灼燒除盡硫、砷、炭及其他有機物，取出，冷卻。
[0053] 2、將灼燒后樣品移入250mL錐形瓶中，（隨樣品帶兩個試劑空白)加入1?2g氟化 鈉，加入約l〇〇mL新配制50體積％的王水，在電熱板上加熱微沸溶解并使體積蒸發(fā)至40? 50mL，取下，冷卻。
[0054] 3、加水至150mL左右，放入0. 2?0. 3g泡塑，于調(diào)速多用振蕩器上快速振蕩 30min，取下，于流水處洗凈泡塑上樣品殘渣，置于25mL瓷坩鍋內(nèi)，放入馬弗爐中，從低溫升 至650°C灼燒至灰化完全。取出，冷卻。
[0055] 4、加入50%的王水5mL對灰化產(chǎn)物進(jìn)行微熱溶解，用50%王水20mL將其移入100mL 容量瓶中。加水25mL，加入10mL25%H3P04-10%Na2HP0 4溶液，搖勻。加入2mL25%Iffir溶液，搖 勻。加入0.3%二苯硫脲丙酮溶液2mL，充分搖勻。準(zhǔn)確加入乙酸丁酯5mL。塞上瓶塞，用 力振蕩萃取lmin，加入5%王水使有機相上升至瓶頸，待分層完全(可振搖瓶頸使分層完全） 后，即可在已預(yù)熱火焰原子吸收光譜儀上測定，測定時用乙酸丁酯調(diào)零。
[0056] 5、校準(zhǔn)曲線繪制：分別移取 0· 0 μ g、0. 4 μ g、1. 0 μ g、2. 0 μ g、4. 0 μ g、6. 0 μ g 金于 100mL容量瓶中，加入50%王水25mL、加水25mL，加入10mL25%H3P04-10%Na 2HP04溶液，搖勻。 加入2mL25%KBr溶液，搖勻。加入0. 3%二苯硫脲丙酮溶液2mL，充分搖勻。準(zhǔn)確加入乙酸丁 酯 5mL。
[0057] 待測樣品的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： \ _ m t - m 2 0058 ^ ι λμ ) ; m
[0059] 式中，ω (Au) -待測樣品中金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t ;
[0060] 1?一從校準(zhǔn)曲線上查出試料溶液中的金量，μ g ;
[0061] m2-從校準(zhǔn)曲線上查出空白試驗溶液中的金量，μ g ;
[0062] m-試料質(zhì)量，g。
[0063] 實施例2
[0064] 待測樣品：國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07247 (金含量推薦值為0· 050g/t)、GBW07248 (金含量推薦值為〇. l〇〇g/t)。
[0065] 采用實施例1中測定金含量的方法分別測定上述兩種待測物質(zhì)各10份。
[0066] 采用石墨爐原子吸收測定法同樣分別測定上述兩種待測物質(zhì)各10份。測定和分 析結(jié)果見表1。
[0067] 石墨爐原子吸收測定方法：
[0068] 1、稱取試料10g置于長方形瓷舟中，送入高溫爐內(nèi)（將爐門拉開0. 7cm)，從低溫升 到650-700°C，保溫l_2h。取出冷卻后，將試料倒入250mL錐形瓶中，用水潤濕，加入（1+1) 王水50mL，加瓷坩堝蓋后置電熱板上加熱溶解，保持微沸40min。冷卻。
[0069] 2、用水沖洗瓷坩堝蓋，再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液,放入約0. 2g聚氨酯泡沫 塑料。置震蕩機上震蕩30min。取出泡沫塑料，用自來水洗去泡沫塑料的礦渣和酸，擠干，放 入10mL比色管中，往比色管中加入5. OmL硫脲-鹽酸解脫液，蓋上蓋子放入沸水浴中，保 持20min ;然后將泡沫塑料上移在比色管上壁處，用玻棒多次擠壓泡沫塑料后，取出泡沫塑 料塊。冷卻，搖勻。將比色管溶液倒入樣品杯中，按石墨爐原子吸收光譜儀工作條件進(jìn)行測 定。
[0070] 3、校準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取金標(biāo)準(zhǔn)溶液IVO. 0mL、0. 8mL、2. 0mL、4. OmL于250mL錐 形瓶中（此校準(zhǔn)曲線金量分別為〇· 0ng、20. 0ng、50. 0ng、100. Ong)，加入（1+1)王水30mL及 三氯化鐵溶液3mL，加入70mL水，放入約0. 2g聚氨酯泡沫塑料，以下按校準(zhǔn)曲線分析步驟操 作，測量試液吸光度。測定完后，以金量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
[0071] 4、待測樣品的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：

【權(quán)利要求】
1. 一種測定金含量的方法，其特征在于，包括： (1) 將待測樣品在馬弗爐中進(jìn)行灼燒處理，以便除去硫、砷、炭和有機物； (2) 向經(jīng)過灼燒處理后的待測樣品中加入氟化鈉和王水進(jìn)行溶解，以便得到溶解液； (3) 向所述溶解液中加入泡塑進(jìn)行吸附處理，以便所述泡塑吸附所述溶解液中的金； (4) 取出所述吸附處理后的泡塑并進(jìn)行灼燒灰化，以便得到灰化產(chǎn)物； (5) 向所述灰化產(chǎn)物中加入王水、水、磷酸-磷酸鈉溶液、溴化鉀溶液二苯硫脲丙酮溶 液、乙酸乙酯，進(jìn)行萃取； (6) 分離得到含有金的有機相； (7) 利用火焰原子吸收光譜儀對所述含有金的有機相，以便確定所述待測樣品金含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測樣品為地質(zhì)樣品或堆浸尾礦。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步驟（1)中將所述待測樣品在 650攝氏度的馬弗爐中進(jìn)行所述灼燒處理進(jìn)行2小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟（2)中，向經(jīng)過灼燒處理后的 待測樣品中加入氟化鈉和王水是按照所述待測樣品、所述氟化鈉和王水的配比為20g :1? 2g :100ml進(jìn)行的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解液的濃度為20g/150ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟（3)中，按照150ml所述溶解 液中加入〇. 2?0. 3g泡塑進(jìn)行吸附處理，利用所述泡塑吸附所述溶解液中的金。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟（4)中，將所述吸附處理后的 泡塑在650攝氏度的馬弗爐中進(jìn)行灼燒灰化。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟（5)中進(jìn)一步包括： 將所述灰化產(chǎn)物中加入5ml王水進(jìn)行溶解； 利用20ml王水將所得到的溶解的灰化產(chǎn)物移入100ml容量瓶中； 向所述容量瓶中加入水25ml、磷酸-磷酸鈉溶液10ml、溴化鉀溶液2ml、0. 3重量％二 苯硫脲丙酮溶液2ml、乙酸乙酯5ml ; 加入王水定容至所述容量瓶的刻度線進(jìn)行萃取。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸-磷酸鈉溶液為基于100ml所述 磷酸-磷酸鈉溶液，其中含有25體積磷酸和10g的磷酸鈉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述王水的濃度為50體 積％。
【文檔編號】G01N1/28GK104089798SQ201310593515
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】業(yè)龍祥, 伍雪英, 李光富, 李紅巧 申請人:云南黃金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司