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一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法。目的是提供的方法應具有準確性高、綠色無害的特點。技術方案是：一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，依序包括以下步驟：(1)對紡織品纖維組分進行定性鑒別；(2)采用對酶活性影響較大的直接染料、活性染料、不溶性偶氮顏料或陽離子染料的染色紡織品，用氧化還原酶進行預處理去除染料；(3)根據(jù)步驟(1)定性鑒別結果，分別選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶，對步驟(2)處理后的若干塊紡織品一一進行選擇性單獨降解處理或根據(jù)步驟(1)定性鑒別結果，選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶對步驟(2)處理后的紡織品依次進行選擇性降解處理；A酶為脂肪酶或角質酶。
【專利說明】一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于紡織品纖維含量定量分析領域，具體涉及到一種利用酶對織物纖維含量進行選擇性定量檢測的方法。
【背景技術】
[0002]紡織品中使用的原材料成分及含量不僅關系到消費者的健康，也對產(chǎn)品自身的洗滌和保養(yǎng)方式起著重要的指導作用，是消費者進行產(chǎn)品選擇的重要依據(jù)。因此，織品標簽上標注的纖維名稱及含量一直是消費者關注的主要內容之一，也是相關部門保障監(jiān)督紡織品質量的重要工具。
[0003]國家紡織行業(yè)標準規(guī)定纖維含量應以該纖維占產(chǎn)品纖維總量的百分率表示，目前纖維含量定量檢測方法主要可分為物理法和化學法兩種。物理法通過檢測人員對紡織品進行手工分解稱重或者利用顯微鏡或掃描電鏡觀察纖維橫截面/縱面形貌進行統(tǒng)計計數(shù)區(qū)分；但物理法是主觀而非客觀的測試方法，檢測人員，特別是經(jīng)驗不足的檢測人員之間對纖維的主觀判定不同導致檢測結果差異較大；同時受加工工藝的影響，待測試樣和標準樣品間可能存在較大區(qū)別?；瘜W法在纖維組分定性鑒別后，采用不同有機試劑/化學物質(如鹽酸)和溶解方案來溶解不同紡織物纖維組分，通過溶解前后紡織品質量變化來測定纖維含量；但此方法測試過程會產(chǎn)生有毒有害物質排放，對溶解性相近的織物成分無法區(qū)分，溶劑溶解過程及方案比較復雜，各國標準對含量計算時的質量變化修正系數(shù)(d值)的規(guī)定不同造成結果有偏差。同時一些纖維溶解性差，對于某些活性染料染色的纖維，化學試劑無法完全將其溶解，造成數(shù)據(jù)錯誤。因此，亟需發(fā)展一種新型的紡織品纖維含量綠色高選擇性定量檢測方法。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述【背景技術】的不足，提供一種利用酶進行紡織品纖維含量的定量檢測方法，該方法應具有不受主觀因素影響、準確性高、對環(huán)境綠色無害的特點。
[0005]本發(fā)明提供的技術方案是:一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，依序包括以下步驟:
[0006](I)對紡織品纖維組分進行定性鑒別，確定纖維組分和染料種類；
[0007](2)采用對酶活性影響較大的直接染料、活性染料、不溶性偶氮顏料或陽離子染料的染色紡織品，用氧化還原酶進行預處理去除染料，反應條件為:酶量0.5%?5%，緩沖液PH3?12，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01?0.5: 1，溫度30?80°C，降解時間I?15h;采用對酶活性影響較小的還原染料、分散染料、酸性染料或硫化染料的染色紡織品，無須預處理；
[0008](3)根據(jù)步驟(I)定性鑒別結果，分別選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶，對步驟(2)處理后的若干塊紡織品一一進行選擇性單獨降解處理，前述各類酶的反應條件為:酶量1%?10%，緩沖液pH3?10，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01?0.5: 1，溫度30?70°C，降解時間I?24h ;將降解后的固體殘留物清洗、烘干和稱重，根據(jù)質量變化，可分別計算出紡織品中各類纖維的含量；或者，
[0009]根據(jù)步驟(I)定性鑒別結果，選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶對步驟(2)處理后的紡織品依次進行選擇性降解處理，前述各類酶每次降解處理的反應條件為:酶量1%?10%，緩沖液PH3?10，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01?0.5: 1，溫度30?70°C，降解時間I?24h ;依次將每步降解后的固體殘留物清洗、烘干和稱重，可得出各類纖維的含量；
[0010]所述A酶為脂肪酶或角質酶。
[0011]所述步驟(2)或(3)中的酶量分別是各類酶與染色紡織品的重量比。
[0012]所述氧化還原酶為漆樹漆酶、云芝漆酶、真菌漆酶、多酚氧化酶、偶氮還原酶、過氧化氫酶、辣根過氧化物酶、絡氨酸酶、木質素過氧化物酶、錳過氧化物酶以及芳醇氧化物酶中的一種或多種任意比例的混合。
[0013]所述纖維素酶為羧甲基纖維素酶、堿性纖維素酶、中性纖維素酶、酸性纖維素酶中的一種或多種任意比例的混合；或者為綠色木霉、里氏木霉、黑曲霉、康寧木霉以及海率曲霉中的一種或多種任意比例的混合。
[0014]所述蛋白酶為堿性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、內肽酶、外肽酶、角蛋白酶、酰胺酶、二硫鍵還原酶、多肽水解酶、胃蛋白酶、胰蛋白酶、蛋白酶K、木瓜蛋白酶、枯草桿菌蛋白酶中的一種或多種任意比例的混合。
[0015]所述脂肪酶種類包括:動物脂肪酶、植物脂肪酶、微生物脂肪酶、黑曲霉脂肪酶、假絲酵母脂肪酶、胰臟脂酶、胃脂酶、溶酶體脂酶、真菌脂肪酶、絲氨酸酯酶。
[0016]所述角質酶種類包括真菌角質酶、大腸桿菌角質酶、病菌角質酶、灰葡萄孢角質酶。
[0017]所述步驟(3)、步驟(4)中的緩沖液是甘氨酸-鹽酸緩沖液、鄰苯二甲酸-鹽酸緩沖液、磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸緩沖液、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液、乙酸-乙酸鈉緩沖液、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖液、巴比妥鈉-鹽酸緩沖液、三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液、硼酸-硼砂緩沖液、甘氨酸-氫氧化鈉緩沖液、硼砂-氫氧化鈉緩沖液、碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液、羥乙基哌嗪乙磺酸鈉緩沖體系中的一種；其離子強度為10-1000禮。
[0018]所述步驟(I)中的定性確定采用顯微鏡觀察法和紅外吸收光譜法。
[0019]與現(xiàn)有的紡織品纖維含量定量檢測方法和標準相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:有效解決了現(xiàn)有纖維含量檢測方法專一性差、測試結果主觀性大/準確性低、計算過程需質量變化修正系數(shù)換算、測試過程使用大量有機溶劑和有毒有害物質等缺陷；整個測試過程不需使用有機溶劑和有害物質，過程綠色，條件溫和；而且能夠排除染料對測試過程的影響；催化過程具有高專一性，特別適用于混紡紡織品中纖維含量的檢測，同時不需要質量變化修正系數(shù)對結果進行修正。
【具體實施方式】
[0020]生物酶來源于植物、動物、微生物和菌類等物種，是一種具有催化功能的蛋白質。目前生物酶已涉及紡織加工多個方面，包括退漿、脫膠、拋光、整理、酶洗、柔軟處理、防縮以及印染廢水的降解處理等，是紡織工業(yè)史的一次大革命。生物酶應用特點是反應過程溫和、清潔無害，不需使用高溫、強酸強堿以及有機溶劑，催化反應效率高且具有高度的催化專一性。因此，在現(xiàn)有纖維組分定性鑒別標準和方法的基礎上，利用酶對染料的催化降解/脫色功能以及對紡織纖維不同組分的特異性降解/溶解去除能力，則有望克服現(xiàn)有紡織纖維含量檢測物理法和有機溶劑溶解化學法存在的問題，實現(xiàn)紡織品纖維含量的綠色高選擇性定量檢測。
[0021]本發(fā)明利用酶過程中的反應專一性、條件溫和等特點(如纖維素酶和蛋白酶)，可添加一定量的水或者緩沖溶液，在較低溫度下，選擇性催化降解紡織品中的纖維素纖維和蛋白質纖維，從而實現(xiàn)紡織品中纖維含量的綠色高選擇性測定。同時，對于影響含量測試過程的染料，預先用氧化還原酶進行催化降解/脫色去除，從而排除染料對測試結果的干擾。
[0022]本發(fā)明所述方法由于先定性確定廢舊紡織品中纖維的種類以及染料種類，因而能夠有針對性地加入相應的酶進行處理，再對降解后的固體殘留物處理后稱重，即可得出有關纖維含量的數(shù)據(jù)。
[0023]本發(fā)明所述酶量，均指所添加的酶與干燥狀態(tài)(按國家標準干燥處理后的狀態(tài))紡織品的重量比。
[0024]本發(fā)明步驟(2)、步驟(3)中的緩沖液，也可用水(優(yōu)選自來水)取代。
[0025]下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。
[0026]實施例1
[0027]活性艷紅X-B染色的棉/聚酯纖維/絲綢/聚丙烯腈纖維混紡織物纖維含量定量檢測
[0028](I)通過紅外吸收光譜和顯微鏡觀察法，確定染料種類為活性艷紅X-B，混紡織物
纖維組分為棉/聚酯纖維/蠶絲/聚丙烯腈纖維；
[0029](2)活性染料活性艷紅X-B會抑制酶活性，因此先用云芝漆酶對織物進行預處理，反應條件為:漆酶酶量2.5%，磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液pH5.8(離子強度為30mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.2: 1，反應溫度37°C，處理時間12h;
[0030](3)將預處理后織物分剪成3 ±夾，每塊樣品重量均為5克；接著分別用酸性纖維素酶、酵母脂肪酶和胃蛋白酶單獨進行處理。纖維素酶反應條件為:纖維素酶酶量5%，檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液PH5.8 (離子強度為250mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.1: 1，反應溫度45°C，處理時間8h ;酵母脂肪酶反應條件為:脂肪酶酶量8%，磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液PH7.5(離子強度為IOOmM),紡織品與緩沖液的質量比例為0.08: 1，反應溫度50°C，處理時間18h ;胃蛋白酶反應條件為:蛋白酶酶量3%，醋酸-醋酸鈉緩沖液pH4.0 (離子強度為50mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.15: 1，反應溫度37°C，處理時間12h。分別將3塊織物降解后的殘留物清洗、烘干和稱重(依次得知總重量為2克、4克以及4.5克)，根據(jù)質量變化，可分別得到混紡紡織品中棉纖維含量為60%、聚酯纖維含量為20%、蠶絲含量為10%，剩下的10%組分含量為聚丙烯腈纖維。
[0031]實施例2
[0032]靛藍染料染色的粘膠纖維/聚乳酸纖維/羊毛/聚丙烯纖維混紡織物纖維含量定量檢測
[0033](I)通過紅外吸收光譜、顯微鏡觀察和熔點法，確定染料種類為靛藍染料，混紡織物纖維組分為粘膠纖維/聚乳酸纖維/羊毛/聚丙烯纖維；
[0034](2)靛藍染料為還原染料，對酶活性影響較小，因此無需預處理；
[0035](3)將織物剪成質量為5g的樣品，用中性纖維素酶進行處理，反應條件為:中性纖維素酶酶量9%，檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液pH6.6 (離子強度為200mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.08: 1，反應溫度45°C，處理時間8h，將降解后殘留物清洗、烘干和稱重(稱重后得知重量為3克)，根據(jù)質量變化，可得知粘膠纖維含量為40% ;將上一步干燥殘留物用胰蛋白酶進行處理，反應條件為:胰蛋白酶酶量4%，磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液pH5.6(離子強度為IOOmM),紡織品與緩沖液的質量比例為0.1: 1，反應溫度30°C，處理時間12h，將降解后殘留物清洗、烘干和稱重(稱重后得知重量為2克)，根據(jù)質量變化，可得知羊毛含量為20% ;繼續(xù)將干燥殘留物用角質酶進行處理，反應條件為:角質酶酶量10%，巴比妥鈉-鹽酸緩沖液PH8.5(離子強度為60mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.16: 1，反應溫度60°C，處理時間16h，將降解后殘留物清洗、烘干和稱重(稱重后得知重量為1.5克)，根據(jù)質量變化，可得知聚乳酸纖維含量為10%;最后剩余殘留物為30%含量的聚丙烯纖維。
[0036]實施例3
[0037]活性橙X-G染色的兔毛/銅氨纖維/聚丙烯纖維混紡廢舊紡織品纖維含量定量檢測
[0038](I)通過顯微鏡觀察法和紅外吸收光譜，確定染料種類為活性染料，廢舊紡織品中含有兔毛、銅氨纖維以及聚丙烯纖維；
[0039](2)活性染料活性橙X-G會抑制酶活性，因此先用過氧化物酶對織物進行預處理，條件為:過氧化氫酶酶量2.5%，磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液pH6.5(離子強度為80mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.2: 1，反應溫度33°C，處理時間15h ；
[0040](3)將預處理后織物分剪成2塊，每塊樣品重量均為5克；接著分別用酸性纖維素酶和蛋白酶K 一一單獨進行處理。酸性纖維素酶反應條件為:纖維素酶酶量5%，醋酸-醋酸鈉緩沖液PH4.8 (離子強度為250mM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.07: 1，反應溫度45°C，處理時間8h ;蛋白酶K反應條件為:蛋白酶K酶量5%，三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液pH7.5(離子強度為IOOmM)，紡織品與緩沖液的質量比例為0.1: I ;反應溫度65°C，處理時間18h ;將降解后的2塊織物殘留物清洗、烘干和稱重(依次得知總重量為2.5克以及3克)，根據(jù)質量變化，可分別得知混紡紡織品中銅氨纖維含量為50%、兔毛含量為40%，剩下的10%組分含量為聚丙烯纖維。
[0041]實施例4
[0042]Tencel纖維/蠶絲/尼龍纖維混紡織物纖維含量定量檢測
[0043](I)通過顯微鏡觀察法和紅外吸收光譜，廢舊紡織品中含有Tencel纖維、蠶絲、尼龍纖維，并且未經(jīng)染色。
[0044](3)將預處理后織物分剪成2塊，每塊樣品重量均為5克；接著分別用羧甲基纖維素酶、枯草桿菌蛋白酶一一單獨進行處理。羧甲基纖維素酶反應條件為:羧甲基纖維素酶酶量8%，紡織品與自來水的質量比例為0.09: 1，反應溫度45°C，處理時間12h ;枯草桿菌蛋白酶反應條件為:枯草桿菌蛋白酶酶量9%,紡織品與自來水的質量比例為0.08: I,反應溫度50°C，處理時間8h。將降解后的2塊織物殘留物清洗、烘干和稱重(依次得知總重量為
1.5克以及4.5克)，根據(jù)質量變化，可分別得知混紡紡織品中Tencel含量為70%、蠶絲含量為10%，剩下的20%組分含量為尼龍纖維。
[0045]以上所述的實施例僅表達了本發(fā)明的幾種【具體實施方式】，其描述具體和詳細，但并不能理解為對本發(fā)明專利保護范圍的限制。應指出的是，在本發(fā)明構思的前提下，本領域的相關研究或技術人員還可做出各類變形和改進，這些均屬于本發(fā)明專利的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，依序包括以下步驟: (1)對紡織品纖維組分進行定性鑒別，確定纖維組分和染料種類； (2)采用對酶活性影響較大的直接染料、活性染料、不溶性偶氮顏料或陽離子染料的染色紡織品，用氧化還原酶進行預處理去除染料，反應條件為:酶量0.5%~5%，緩沖液pH3~12，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01~0.5: 1，溫度30~80°C，降解時間I~15h ;采用對酶活性影響較小的還原染料、分散染料、酸性染料或硫化染料的染色紡織品，無須預處理； (3)根據(jù)步驟(1)定性鑒別結果，分別選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶，對步驟(2)處理后的若干塊紡織品一一進行選擇性單獨降解處理，前述各類酶的反應條件為:酶量1%~10%，緩沖液pH3~10，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01~0.5: 1，溫度30~70°C，降解時間I~24h ;將降解后的固體殘留物分別清洗、烘干和稱重，根據(jù)質量變化，可計算出紡織品中各類纖維的含量；或者， 根據(jù)步驟⑴定性鑒別結果，選擇相應的纖維素酶或/蛋白酶或/A酶對步驟(2)處理后的紡織品依次進行選擇性降解處理，前述各類酶每次降解處理的反應條件為:酶量1%~10%，緩沖液pH3~10，紡織品與緩沖液的質量比例為0.01~0.5: 1，溫度30~70°C，降解時間I~24h ;依次將每步降解后的固體殘留物清洗、烘干和稱重，可得出各類纖維的含量; 所述A酶為脂肪酶或角質酶。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述步驟(2)或(3)中的酶量 分別是各類酶與染色紡織品的重量比。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述氧化還原酶為漆樹漆酶、云芝漆酶、真菌漆酶、多酚氧化酶、偶氮還原酶、過氧化氫酶、辣根過氧化物酶、絡氨酸酶、木質素過氧化物酶、錳過氧化物酶以及芳醇氧化物酶中的一種或多種任意比例的混合。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述纖維素酶為羧甲基纖維素酶、堿性纖維素酶、中性纖維素酶、酸性纖維素酶中的一種或多種任意比例的混合；或者為綠色木霉、里氏木霉、黑曲霉、康寧木霉以及海率曲霉中的一種或多種任意比例的混合。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述蛋白酶為堿性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、內肽酶、外肽酶、角蛋白酶、酰胺酶、二硫鍵還原酶、多肽水解酶、胃蛋白酶、胰蛋白酶、蛋白酶K、木瓜蛋白酶、枯草桿菌蛋白酶中的一種或多種任意比例的混合。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述脂肪酶種類包括:動物脂肪酶、植物脂肪酶、微生物脂肪酶、黑曲霉脂肪酶、假絲酵母脂肪酶、胰臟脂酶、胃脂酶、溶酶體脂酶、真菌脂肪酶、絲氨酸酯酶。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述角質酶種類包括真菌角質酶、大腸桿菌角質酶、病菌角質酶、灰葡萄孢角質酶。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述步驟(3)、步驟(4)中的緩沖液是甘氨酸-鹽酸緩沖液、鄰苯二甲酸-鹽酸緩沖液、磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸緩沖液、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液、乙酸-乙酸鈉緩沖液、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖液、巴比妥鈉-鹽酸緩沖液、三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液、硼酸-硼砂緩沖液、甘氨酸-氫氧化鈉緩沖液、硼砂-氫氧化鈉緩沖液、碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液、羥乙基哌嗪乙磺酸鈉緩沖體系中的一種；其離子強度為10-1000禮。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種紡織品纖維含量的酶定量檢測方法，其特征在于所述步驟(I)中的定性確定采用顯微鏡觀察法和紅外吸收光譜法。
【文檔編號】G01N5/04GK103543084SQ201310504995
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權日:2013年10月23日
【發(fā)明者】陳建華, 楊志清, 樓才英, 汪瀾, 趙欣剛, 曹麗勤 申請人:浙江省紡織測試研究院