一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，包括如下步驟：將樣品中可食部分切碎，搗碎，混勻，稱取樣品于離心管中，加入正己烷和乙酸乙酯，均漿提取，加入無水硫酸鈉，再均漿提取，離心處理，取上清液加入到梨形瓶中，在水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至微干，加入正己烷和乙酸乙酯，超聲溶解得到樣品；加樣前先用預(yù)淋洗萃取柱，然后取提取液轉(zhuǎn)移到凈化柱上，再用正己烷和乙酸乙酯混合液洗滌梨形瓶并轉(zhuǎn)移入萃取柱，收集全部流出液；于水浴氮吹干；用流動相溶解并定容到1-2mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為待測樣液；按色譜條件利用高效液相色譜儀進(jìn)行測定。本發(fā)明的方法能準(zhǔn)確的檢測出滅螨醌和羥基滅螨醌的含量。
【專利說明】一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及對滅螨醌和羥基滅螨醌的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]滅螨醌(Acequinocyl)學(xué)名2-(乙酰氧基)3_十二烷基-1,4_萘醌,純品為淡黃色粉狀固體，分子式C24H32O4, CAS號為57960-19-7，相對分子量384.51，滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農(nóng)藥，是用來控制虱類、螨類和其它無脊椎動物的殺蟲劑，滅螨醌的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。
【權(quán)利要求】
1.一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于包括如下步驟:將樣品中可食部分切碎，搗碎，然后混勻，準(zhǔn)確稱取精確到0.01g的樣品于IOOmL離心管中，加入體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，用高速組織搗碎機(jī)在11500-12000r/min的轉(zhuǎn)速下，均漿提取l_2min，加入無水硫酸鈉，再均漿提取l_2min，在3500_4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心5-7mim，取上清液加入到50 mL梨形瓶中，在38_40°C水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至微干，加入的體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，超聲30s-35s充分溶解得到樣品； 加樣前先用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯預(yù)淋洗萃取柱，然后從上述梨形瓶中取提取液轉(zhuǎn)移到凈化柱上，再用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗滌梨形瓶并轉(zhuǎn)移入萃取柱，轉(zhuǎn)入流速為1.5-2mL/min，收集全部流出液；于38_40°C水浴氮吹干；用流動相溶解并定容到l_2mL，經(jīng)0.45 μ m濾膜過濾，濾液作為待測樣液；按色譜條件利用高效液相色譜儀進(jìn)行測定；如溶液色譜圖在14.5-16min之間出現(xiàn)波峰，則樣品中含有羥基滅螨醌，如溶液色譜圖在17.5-19min之間出現(xiàn)波峰，則樣品中含有滅螨醌； 其中，色譜條件為: 色譜柱:ZORBAX SB-C18色譜柱(250_X4.6_，10 μ m )，柱溫室溫25 °C，進(jìn)樣量20 μ L ； 流動相:乙腈:0.1%磷酸=90:10 (體積比),流速1.0mL/min，等度洗脫； 檢測器:二極管陣列檢測器，檢測波長250nm，采用色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。
2.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于:檢測波長的確定方法是:取滅螨醌和羥基滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，用紫外分光光度計進(jìn)行波長全掃描分析，掃描波長范圍為200nm~400nm，滅螨醌和羥基滅螨醌在掃描波長范圍內(nèi)均有2個較大的吸收峰，其中最大吸收波長為250 nm，確定檢測器的檢測波長為25Onm為最佳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于:高效液相色譜儀選用美國安捷倫公司的1200型且?guī)в卸O管陣列檢測器的高效液相色譜儀；高速組織搗碎機(jī)選用江蘇金壇市億通電子有限公司的BILONJJ-2型高速組織搗碎機(jī)；在水浴旋轉(zhuǎn)濃縮過程中使用瑞士步琦有限公司的R-210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；在水浴氮吹干過程中使用瑞士步琦公司的21011V001 R200型氮吹儀；稱量儀器選用美國丹佛公司的TB215B型電子天平；測定方法中選用美國Millipore公司的Synery UV超純水系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于:正己烷選自德國MERCK MILLIPORE公司HPLC級正己烷，乙酸乙酯選自德國MERCKMILLIPORE公司HPLC級乙酸乙酯，乙腈選自Mallinckroat Baker公司的HPLC級乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于:萃取柱為:Cleanert PestiCarb/NH2, 500mg/6mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，其特征在于:紫外可見分光光度計選擇日本島津公司的2450型紫外可見分光光度計。
【文檔編號】G01N30/88GK103901148SQ201410123413
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】曾銘, 喻零春, 蔣小良, 陳梅 申請人:曾銘
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