一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其中用稀乙酸溶解試樣中金屬鎂，經(jīng)過濾洗滌，不溶物經(jīng)干燥稱重。移取一定體積的濾液，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將三價(jià)鐵全部還原為二價(jià)至生成“鎢藍(lán)”，以稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵，計(jì)算濾液中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試樣中被稀乙酸溶解而減少的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減去濾液中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為金屬鎂的含量。本發(fā)明具有簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全滿足冶金爐前化驗(yàn)分析的要求。
【專利說明】一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對(duì)冶金原料進(jìn)行化學(xué)分析的方法，具體涉及一種低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低硅壓塊球化劑由鎂粉和鐵粉及所設(shè)計(jì)的硅含量經(jīng)混合后在高壓下直接壓制成型，其中含5%?15% Mg,^ 5% C,^ 20% Si，還可根據(jù)需要配入對(duì)石墨球化有利的稀土，增碳劑等成分。球化劑中的金屬鎂進(jìn)入鐵液后，首先起脫硫去氧作用，當(dāng)鐵液中的硫降至一定值時(shí)，鎂開始對(duì)石墨起球化作用，促使石墨長(zhǎng)成球狀。因此，充分了解低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量保證低硅壓塊球化劑的質(zhì)量，對(duì)于冶煉過程中有效控制低硅壓塊球化劑的加入量，使其能充分發(fā)揮球化作用具有重大意義；而化學(xué)分析方法是客觀反映低硅壓塊球化劑中鎂含量的必要手段。因低硅壓塊球化劑含有大顆粒且延展性很強(qiáng)的鎂粉和鐵粉，其均勻性較差，且金屬鎂粉活性高，因此不適合按照合金制樣方法直接破碎或磨碎制取試樣，可通過大量取樣來消除均勻性差帶來的誤差。若將大量試樣全部溶解時(shí)，需要大量的強(qiáng)酸才能溶解完全，但試樣中大量的碳很難被破壞，漂浮在試液中，需要過濾，而溶液中存在大量的鐵離子，會(huì)影響金屬鎂的絡(luò)合滴定，因此造成分析時(shí)間長(zhǎng)，分析步驟復(fù)雜，重復(fù)性限普遍水平在3%左右，為了滿足現(xiàn)場(chǎng)對(duì)試樣快速準(zhǔn)確分析的要求，需要發(fā)明一種測(cè)定低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的快速測(cè)定方法。該方法具有簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全滿足爐前化驗(yàn)分析的要求。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的快速測(cè)定方法，該方法通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005](I)準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為10.0000?25.0OOOg的球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100?500mL稀乙酸(1+10?1+1)，室溫下充分搖動(dòng)至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500?100mL容量瓶中，將全部殘?jiān)D(zhuǎn)移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘?jiān)??5次。以水稀釋至刻度，混勻；
[0006](2)將濾紙和殘?jiān)煌湃胝婵蘸嫦渲锌焖俑稍镏镣耆娓?，取出放入干燥器中冷卻至室溫，然后快速稱重為Hl1，其中濾紙的質(zhì)量為Hl2 ;
[0007](3)準(zhǔn)確移取25?50.0OmL的濾液，加約10mL水，ImL鎢酸鈉溶液(250g/L)為指示劑，在不斷搖動(dòng)下滴加三氯化鈦(1+14)至試液呈“鎢藍(lán)”。滴加稀重鉻酸鉀溶液(lg/L)至藍(lán)色消失，立即加入5?25mL硫酸-磷酸混合酸(3+3+4)，加3?5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(2g/L)溶液，用0.0lmol/L?0.06mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時(shí)為終點(diǎn)，記滴定體積為V ；
[0008](4)根據(jù)公式(一)計(jì)算濾液中金屬鐵的質(zhì)量為m(Fe) (g)；
【權(quán)利要求】
1.一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于:它包括以下步驟: (1)準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為10.0000~25.0OOOg的球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100~500mL稀乙酸(1+10~1+1)，室溫下充分搖動(dòng)至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500~100mL容量瓶中，將全部殘?jiān)D(zhuǎn)移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘?jiān)?~5次。以水稀釋至刻度，混勻； (2)將濾紙和殘?jiān)煌湃胝婵蘸嫦渲锌焖俑稍镏镣耆娓?，取出放入干燥器中冷卻至室溫，然后快速稱重為Hl1，其中濾紙的質(zhì)量為Hl2 ; (3)準(zhǔn)確移取25.00~50.0OmL的濾液于燒杯中，加約10mL水，ImL鎢酸鈉溶液(250g/L)為指示劑，在不斷搖動(dòng)下滴加三氯化鈦(1+14)至試液呈“鎢藍(lán)”；滴加稀重鉻酸鉀溶液(lg/L)至藍(lán)色消失，立即加入5~25mL硫酸-磷酸混合酸(3+3+4)，加3~5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(2g/L)溶液，用0.01Omol/L~0.060mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時(shí)為終點(diǎn),記滴定體積為V ； (4)根據(jù)公式(一)計(jì)算濾液中金屬鐵的質(zhì)量為m(Fd(g)；
式中: C一為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ； Vtl—濾液的總體積，mL ； V1—分取試液的體積，mL ； 0.05585—Immol 鐵的質(zhì)量； (5)試樣的總質(zhì)量Hltl減去濾紙上殘?jiān)馁|(zhì)量，再減去濾液中鐵的質(zhì)量，最后除以試樣的總質(zhì)量即為金屬鎂的質(zhì)量百分含量W(Mg) (% )； (6)根據(jù)公式(二)計(jì)算試樣中金屬鎂的質(zhì)量百分含量w(Mg) (% )
2.如權(quán)利要求1所述的一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟(1)中，在稱取壓塊球化劑試樣時(shí)，試樣均勻性差時(shí)取樣量為20.0000~.25.0OOOg,反之取樣量為 10.0000 ~20.0OOOgo
3.如權(quán)利要求1所述的一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟(1)中，室溫下充分搖動(dòng)10~40min即可將金屬鎂完全溶解，反應(yīng)過程中由于有氫氣釋放，放在通風(fēng)器中進(jìn)行，所有操作過程嚴(yán)禁明火。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，真空烘箱的溫度為50~110°C，快速干燥0.5~Ih即可烘干。
5.如權(quán)利要求1所述的一種用差減法測(cè)定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，當(dāng)試樣中金屬鐵被溶解的多時(shí)，選擇用濃度為0.040mol/L~0.060mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵離子，反之選擇濃度為0.010mol/L~.0.040mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104133035SQ201410350779
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】年季強(qiáng), 陸娜萍, 朱春要, 顧峰 申請(qǐng)人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
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