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一種快速檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類含量的方法，首先將紙巾紙樣品剪碎成5mm×5mm大小，秤取0.5-1.5g，加入5mL以上甲醇，30-100℃超聲萃取15min以上，提取液用氮?dú)獯抵两?，甲醇定容，再?jīng)0.22μm濾膜過濾后，利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析；最后根據(jù)分析出的樣液中烷基酚及其醚類的含量，即可換算出紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量。本發(fā)明優(yōu)化了萃取方式和萃取條件、儀器的測試條件，建立了紙巾紙中烷基酚聚氧乙烯醚的液相色譜分離、電噴霧離子化監(jiān)測技術(shù)。該方法操作簡便、快速，檢測限低，回收率高，是快速檢測紙巾紙中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的理想方法。
【專利說明】一種快速檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。更具體地，涉及一種快速檢測紙巾紙中烷基酚 及其醚類的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 烷基酚聚氧乙烯醚（APE0 )是由烷基酚和環(huán)氧乙烷經(jīng)催化而成。烷基酚聚氧乙烯醚 是繼脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大類非離子型表面活性劑，全世界每年用量超過40萬 噸，其中以壬基酚聚氧乙烯醚（NPE0)最多，占80%-85%，辛基酚聚氧乙烯醚（0PE0)占15%以 上。在造紙工業(yè)中烷基酚聚氧乙烯醚用作蒸煮助劑促進(jìn)木質(zhì)素和樹脂的脫除，提高紙漿收 率；用作脫墨劑在浮選法中脫去油墨；用作涂料配方等等。
[0003] 烷基酚聚氧乙烯醚屬于內(nèi)分泌干擾物，即使數(shù)量極少，也能讓生物體內(nèi)分泌失衡， 出現(xiàn)種種異?，F(xiàn)象。近年來，烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs)及其代謝產(chǎn)物烷基酚對人類身體 健康和生態(tài)環(huán)境的危害已眾所周知，因此必須對其加強(qiáng)監(jiān)控和檢測。歐盟生活用紙新生態(tài) 標(biāo)簽法（2009/568/EC)規(guī)定：生活用紙?jiān)谏a(chǎn)過程中使用化學(xué)品時(shí)，應(yīng)避免使用有害環(huán)境 和健康的烷基酚聚氧乙烯醚。
[0004] 目前已報(bào)道的烷基酚聚氧乙烯醚的檢測方法，主要是針對水體、食品等領(lǐng)域，對于 紙巾紙中烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物烷基酚的測定方法，較少報(bào)道。而針對不同的樣 品，其檢測方法的建立、影響因素以及檢測效率等問題，都是完全不同的，因此，建立一種能 夠快速檢測紙巾紙中烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物烷基酚的方法具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有紙巾紙中烷基酚及其醚類檢測技術(shù)的不足， 提供一種超聲萃取結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS)的快速檢測紙巾紙中烷基酚及其 醚類的方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類的方法。
[0007] 本發(fā)明另一目的是提供所述方法的應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 本發(fā)明公開了一種檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類含量的方法，包括如下步驟： 51. 樣品處理 511. 將紙巾紙樣品剪碎，加入甲醇，進(jìn)行超聲萃取，得提取液； 512. 提取液用氮?dú)獯抵两桑状级ㄈ莺蠼?jīng)0. 22ym濾膜過濾； 52. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析； 53. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析的樣液中烷基酚及其醚類的含量， 換算出紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量。
[0009] 其中優(yōu)選地，步驟S11是將紙巾紙樣品剪碎成5mmX5mm大小，秤取0? 5-1. 5g，加入 5mL以上甲醇，30-KKTC超聲萃取15min以上。
[0010] 優(yōu)選地，步驟S11所述甲醇的加入量為15-30mL。
[0011] 優(yōu)選地，步驟S11所述超聲萃取的時(shí)間為60-90min以上。
[0012] 優(yōu)選地，步驟S11所述萃取重復(fù)3-5次，合并提取液。
[0013] 優(yōu)選地，步驟S11是將紙巾紙樣品剪碎成5mmX5mm大小，稱取lg，加入15mL甲醇， 40°C超聲萃取60min，重復(fù)提取3次，合并提取液； 優(yōu)選地，步驟S12是將提取液用氮?dú)獯抵两桑状级ㄈ葜羖mL，經(jīng)有機(jī)系0. 22ym濾膜 過濾。
[0014] 步驟S3所述紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量按下式計(jì)算： X=(C?V? 1000) /(m? 1000)； 式中：X為試樣中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/kg; C為樣液中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/L; V為樣液最終定容體積，單位為mL;m為最終樣液所代表的試樣量，單位為g。
[0015] 另外，上述方法在檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類含量中的應(yīng)用也早本發(fā)明的保護(hù) 范圍之內(nèi)。
[0016] 本發(fā)明優(yōu)化了樣品的萃取方式和萃取條件、儀器的測試條件，建立了紙巾紙中烷 基酚聚氧乙烯醚的液相色譜分離、電噴霧離子化監(jiān)測技術(shù)。利用超聲萃取的方式對紙品進(jìn) 行萃取，對萃取體積、萃取溫度和時(shí)間等進(jìn)行了優(yōu)化，達(dá)到了很好的萃取效果，對最終檢出 限和回收率等檢測的效果起到了至關(guān)重要的作用。
[0017] 本領(lǐng)域人員公知常識，對于不同的檢測對象、不同的檢測體系，其每一個(gè)環(huán)節(jié)和每 一個(gè)試劑對檢測結(jié)果都有非常大的影響。因此，針對不同的檢測對象，萃取方式、萃取液、色 譜檢測條件等等都必須達(dá)到一個(gè)最佳的統(tǒng)一整體狀態(tài)，才能達(dá)到最好的檢測效果。
[0018] 即使紙和紡織品同樣是纖維類物質(zhì)，但是其檢測方法也各不相同，文章《HPLC法 測定紡織品中AP和APE0》中（212. 1)明確公開了采用甲醇作為萃取溶劑時(shí)，萃取效果以索 氏抽提法最佳，微波輔助萃取法稍差，超聲萃取法最差。但是，對于本發(fā)明的紙來說，以甲醇 作為提取液再結(jié)合超聲萃取的方法，檢測結(jié)果卻是最優(yōu)。這一結(jié)果也明顯驗(yàn)證了不同樣品 對于檢測結(jié)果的差異影響。本發(fā)明基于這一意外發(fā)現(xiàn)，采用甲醇作為提取液，利用超聲萃取 的方式，對紙巾紙中烷基酚聚氧乙烯醚及烷基酚進(jìn)行萃取，進(jìn)一步結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì) 譜法，建立了快速檢測烷基酚及其醚類的分析方法，加標(biāo)回收率可達(dá)到高于100%的水平， 且方法重復(fù)性好。
[0019]另外，對于具體的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析的工藝條件，為了達(dá)到更好的 檢測效果，可以根據(jù)不同的檢測物質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，以辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬 基酚聚氧乙烯醚為例 ： (1)辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的最佳色譜保留時(shí)間分別 為 3. 15min、3. 61min、3. 34min、3. 92min〇
[0020] (2)辛基酚或壬基酚等烷基酚的液相色譜條件： 色譜柱：WatersSymmetryShieldtmRP18, 5um，4.6X150mm; 流動相：0. 1%甲酸水溶液（A)，甲醇（B)，流動相組成見表1 ; 流量：lmL/min; 柱溫：40°C; 進(jìn)樣量：10yL。
[0021] 表1流動相組成

【權(quán)利要求】
1. 一種檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
51. 樣品處理
511. 將紙巾紙樣品剪碎，加入甲醇，進(jìn)行超聲萃取，得提取液；
512. 提取液用氮?dú)獯抵两?，甲醇定容后?jīng)0. 22 y m濾膜過濾；
52. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析；
53. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測分析的樣液中烷基酚及其醚類的含量， 換算出紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟SI 1將樣品剪碎成5mmX 5mm大小，秤取 0? 5-1. 5g，加入5ml以上甲醇，30-KKTC超聲萃取15min以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S11所述甲醇的加入量為15-30mL。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S11所述超聲萃取的時(shí)間為60-90min 以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟SI 1所述萃取重復(fù)3-5次，合并提取液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S11是將紙巾紙樣品剪碎成5_X5_ 大小，稱取lg，加入15mL甲醇，40°C超聲萃取60min，重復(fù)提取3次，合并提取液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S12是將提取液用氮?dú)獯抵两?，甲?定容至lmL，經(jīng)有機(jī)系0. 22 y m濾膜過濾。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟S3所述紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類 含量按下式計(jì)算： X = (C ? V ? 1000) / (m ? 1000)； 式中：X為試樣中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/kg ; C為樣液中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/L ; V為樣液最終定容體積，單位為mL ; m為最終樣液所代表的試樣量，單位為g。
9. 權(quán)利要求1所述方法在檢測紙巾紙中烷基酚及其醚類含量中的應(yīng)用。
【文檔編號】G01N30/88GK104330510SQ201410534866
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】柴欣生, 余偉梅, 賴毅東, 田迎新, 熊珺, 陳春霞, 王玉峰, 陳潤權(quán), 張舒心, 徐梅英, 鄧健信 申請人:廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測中心