專利名稱：高純?nèi)趸楹驒z測中的二氧化硫濃度檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純?nèi)趸橹辛虻臋z測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高純?nèi)趸槭侵谱鞲呒兩榈脑牧?，而高純砷作為光電材料，尤?是第三代半導(dǎo)體材料，以其優(yōu)越的理化性能，通過摻雜于硅材料中及化合成 砷化鎵等形式，突破了硅材料的信息容量有限。運(yùn)算速度有限、工作能耗較 大、大容量需大體積、亮度與色彩不理想等等極限，已廣泛應(yīng)用于信息、通 信、光電子、大規(guī)模集成電路、高清高亮大屏幕顯示器.遙感、探測、遠(yuǎn)紅 外、自動(dòng)控制、智能化，硫化光纖、合金材料、醫(yī)藥、醫(yī)療設(shè)備、航天設(shè)備， 航天航空、軍事裝備等等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域.并被世界各國定位為支撐高科技產(chǎn)業(yè)、 現(xiàn)代化建設(shè)及智能化軍事工業(yè)發(fā)展的重大戰(zhàn)略基礎(chǔ)材料。高純砷的生產(chǎn)與應(yīng) 用是繼半導(dǎo)體電子管.第二代半導(dǎo)體材料"硅"取代第一代半導(dǎo)體材料"鍺"這 后的又一場半導(dǎo)體新材料革命.其市場前景相當(dāng)廣闊。
目前高純?nèi)趸橹辛虻臋z測方法通常采用GD-MS，ICP-MS及極譜 等法，但GD-MS， ICP-MS設(shè)備昂貴(100萬以上)，極譜法繁瑣且不準(zhǔn)確。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確的高純?nèi)趸楹驒z 測中的二氧化硫濃度檢測方法。
本發(fā)明技術(shù)方案是:在高溫蒸餾反應(yīng)器中，將氧氣通入高純?nèi)趸椋?使高純?nèi)趸橹械牧蚍磻?yīng)生成二氧化硫氣體；以四氯汞鈉溶液吸收二氧 化硫氣體形成二氧化硫溶液，再將二氧化硫溶液與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作
3用生成玫瑰色絡(luò)合物；在空氣現(xiàn)場二氧化硫測定儀中進(jìn)行比色測定四氯化汞 溶液中二氧化硫的濃度。
由于獲得了四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度，結(jié)合通入的氧氣量和原先 置入的高純?nèi)醵榈牧?，通過計(jì)算，就可推算出高純?nèi)醵橹兴牧?br>
本發(fā)明設(shè)備投資小(5萬以下)，通過檢測數(shù)據(jù)多次比較與GD-MS檢測 數(shù)據(jù)誤差在10%內(nèi)，是比較經(jīng)濟(jì)可行的方法。
為了使置入的高純?nèi)趸橥耆麴s，本發(fā)明所述高溫蒸餾反應(yīng)器內(nèi) 的反應(yīng)溫度為900 1000°C。
具體實(shí)施例方式
試驗(yàn)步驟
(1) 稱取一定質(zhì)量的高純?nèi)趸?，并將其裝入石英坩堝內(nèi)，再將 石英坩堝置于密封的石英管套內(nèi)。
(2) 在石英管套的一端通入氧氣，另一端與存有四氯汞鈉溶液的二氧 化硫吸收裝置連接。
(3) 通入氧氣，升溫至900 1000°C，使高純?nèi)趸檎麴s、其中 的硫雜質(zhì)與氧氣反應(yīng)，生成二氧化硫，并啟動(dòng)二氧化硫吸收裝置通過四氯汞 鈉溶液吸收二氧化硫。
(4) 待高純?nèi)趸槿空麴s，停止通氧，并記下通氧體積(v氧)。
(5) 將吸收好的二氧化硫溶液，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫 瑰色絡(luò)合物，通過空氣現(xiàn)場二氧化硫測定儀進(jìn)行比色，測定四氯化汞溶液中 二氧化硫的濃度。
操作過程
①做空白用塑料滴管移取四氯化汞溶液至干燥的藍(lán)色刻度線的比色瓶 的10ml刻度線處。② 做樣品吸取二氧化硫吸收液10ml于比色瓶中。
③ 分別等量的甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺溶液于樣品和空白中。
④ 旋緊比色瓶蓋，充分搖勻，靜置顯色20min后，分別移入比色皿中用 空氣現(xiàn)場比色儀測定。
(D空白調(diào)零將空白放入比色槽中，蓋上蓋。先按"校零/開關(guān)"鍵， 打開儀器，看液晶屏上顯示出"0.00"空白調(diào)零已完成。
(D取出空白，將樣品放入比色槽，蓋上蓋。按[溶度]鍵，根據(jù)液晶屏上 顯示的數(shù)值，計(jì)算出氧氣流中二氧化硫的濃度。
(6)根據(jù)以上稱量的高純?nèi)趸橘|(zhì)量和通入的氧氣量值，以及四 氯化汞溶液中二氧化硫的濃度值，計(jì)算高純?nèi)趸橹辛蚝俊?br>
計(jì)算公式CS=32X C二氧化硫/64
G 二氧化硫=VX Go/ m三氧化二砷 式中
c硫 硫含量
c 二氧，——二氧化硫含量
V氧——通入氧氣體積
c。——二氧化硫測定儀顯示值
m 一:氧化二砷-三氧化二石申質(zhì)量。
權(quán)利要求
1、高純?nèi)趸楹驒z測中的二氧化硫濃度檢測方法，其特征在于在高溫蒸餾反應(yīng)器中，將氧氣通入高純?nèi)趸椋垢呒內(nèi)趸橹械牧蚍磻?yīng)生成二氧化硫氣體；以四氯汞鈉溶液吸收二氧化硫氣體形成二氧化硫溶液，再將二氧化硫溶液與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色絡(luò)合物；在空氣現(xiàn)場二氧化硫測定儀中進(jìn)行比色測定四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述高純?nèi)趸橹辛虻臋z測方法，其特征在于所述高溫蒸餾反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為卯0 100(TC。
全文摘要
高純?nèi)趸楹驒z測中的二氧化硫濃度檢測方法，涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域。在高溫蒸餾反應(yīng)器中，將氧氣通入高純?nèi)趸?，使高純?nèi)趸橹械牧蚍磻?yīng)生成二氧化硫氣體；以四氯汞鈉溶液吸收二氧化硫氣體形成二氧化硫溶液，再將二氧化硫溶液與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色絡(luò)合物；在空氣現(xiàn)場二氧化硫測定儀中進(jìn)行比色測定四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度。由于獲得了四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度，結(jié)合通入的氧氣量和原先置入的高純?nèi)醵榈牧?，通過計(jì)算，就可推算出高純?nèi)醵橹兴牧蛄?。本發(fā)明設(shè)備投資小，與GD-MS檢測數(shù)據(jù)誤差在10％內(nèi)，是比較經(jīng)濟(jì)可行的方法。
文檔編號G01N21/31GK101587064SQ20091003292
公開日2009年11月25日 申請日期2009年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月9日
發(fā)明者李顯平, 王繼榮 申請人:揚(yáng)州高能新材料有限公司
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