一種利用x-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中次量元素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中次量元素的方法，屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】。通過利用熔融法將地質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)品制備成玻璃片，然后利用標(biāo)準(zhǔn)品制定校準(zhǔn)曲線，最后利用X-熒光光譜儀分析樣品中Nb、Zr、Pb、Sr、Rb、Ga、As、V、Cr、Sc的含量。該方法具有制樣簡單、操作方便、測量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】-種利用χ_焚光光譜分析地質(zhì)樣品中次量兀素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用X-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中 次量元素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粉末壓片法處理地質(zhì)樣品，獲得樣品粉末并用于X-熒光光譜分析，是現(xiàn)有技術(shù)分 析中常見的處理地質(zhì)樣品的方式。然而，在粉末樣品中不同顆粒的化學(xué)組成可能是不一致 的，顆粒的分布也不可能是完全均勻的，從而導(dǎo)致礦物效應(yīng)影響測量的熒光強(qiáng)度。除了礦物 效應(yīng)以外，顆粒度的影響也不可忽略。顆粒使X射線的有效激發(fā)面積小于同一材料塊樣的 表面積，可能導(dǎo)致所測得的熒光強(qiáng)度小于理論強(qiáng)度。特別是波長較長的譜線，這種效應(yīng)的影 響更加明顯。所以，粉末壓片法制備地質(zhì)樣品用于X-熒光光譜分析會造成很大的測量誤 差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 發(fā)明目的：本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠精確測量地質(zhì)樣品中次量 元素的的方法，并提供X-射線熒光光譜分析樣品的制備方法及測量方法。
[0004] 技術(shù)方案：為了解決以上技術(shù)問題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0005] -種利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中次量元素的方法，包括如下步驟：
[0006] (1)樣品的制備：將樣品在100?130°C條件下烘2?3h，然后將標(biāo)樣或待測樣品、 混合熔劑以及NH 4NO3混合，放置在鉬金_金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置 于熔樣機(jī)上，在750?800°C中放置3?5min，然后升溫至1100?1200°C，熔融6min，再搖 動3min，靜置Imin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片；
[0007] (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：按照步驟的方法制備標(biāo)準(zhǔn)品，然后利用能量色散X-射線熒 光光譜儀分析，制定校準(zhǔn)曲線；
[0008] (3)測量條件：樣品中的各種物質(zhì)測量條件如下：
[0009] Nb、Zr :選擇Ka線，管壓l〇〇kV，管流8mA，二級靶用Ag,測量時間為250s ;
[0010] Pb :選擇L01線，管壓100kV，管流5mA，二級靶用Mo,測量時間為600s ;
[0011] Sr、Rb:選擇K a線，管壓l〇〇kV，管流5mA，二級靶用Mo,測量時間為600s;
[0012] 6&38:選擇1(〇線，管壓1〇〇1^，管流611^，二級靶用1?1'，測量時間為30〇8 ;
[0013] V、Cr :選擇K a線，管壓75kV，管流8mA，二級靶用Ge,測量時間為250s ;
[0014] Sc :選擇K a線，管壓35kV，管流15mA，二級靶用Ti,測量時間為250s。
[0015] 其中，步驟（1)中所述的混合熔劑為Li2B4O 7與LiBO2按照質(zhì)量比為66:34混合的 混合物。
[0016] 其中，步驟（1)中待測樣品、混合熔劑和NH4NO3按照質(zhì)量比為1:5:1的比例混合。 [0017] 其中，步驟（1)中所述的脫模劑為LiBr飽和溶液，每克樣品添加量為250? 350 μ L，優(yōu)選為 300 μ L。
[0018] 有益效果：本發(fā)明提供的制備X-射線熒光光譜分析樣品的方法操作簡單；可以有 效應(yīng)用于各種地質(zhì)樣品的分析，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí) 施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本 發(fā)明。
[0020] 實(shí)施例1 :
[0021] 將樣品在115°C條件下烘2h，然后將Li2B4O 7與LiBO2按照66:34比例混合制成混 合熔劑，將Ig樣品、5g混合熔劑以及IgNH 4NO3混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均 勻，再向其中滴加 LiBr飽和溶液280 μ L，置于熔樣機(jī)上，在750°C中放置3min，然后升溫至 1150°C，熔融6min，再搖動3min，靜置Imin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片。
[0022] 實(shí)施例2 :
[0023] 利用實(shí)施例1中的方法制備標(biāo)準(zhǔn)物熔片，用X-射線熒光光譜儀分析各物質(zhì)的校準(zhǔn) 曲線，校準(zhǔn)曲線參數(shù)見表1 :
[0024] 表1校準(zhǔn)曲線參數(shù)
[0025]
【權(quán)利要求】
1. 一種利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中次量元素的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 樣品的制備：將樣品在100?130°c條件下烘2?3h，然后將標(biāo)樣或待測樣品、混 合熔劑以及ΝΗ4Ν0 3混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置于 熔樣機(jī)上，在750?800°C中放置3?5min，然后升溫至1100?1200°C，熔融6min，再搖動 3min，靜置lmin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片； (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：按照步驟的方法制備標(biāo)準(zhǔn)品，然后利用能量色散X-射線熒光光 譜儀分析，制定校準(zhǔn)曲線； (3) 測量條件：樣品中的各種物質(zhì)測量條件如下： Nb、Zr :選擇Κα線，管壓l〇〇kV，管流8mA，二級靶用Ag，測量時間為250s ; Pb :選擇LM線，管壓100kV，管流5mA，二級靶用Mo,測量時間為600s ; Sr、Rb :選擇Κα線，管壓l〇〇kV，管流5mA，二級靶用Mo,測量時間為600s ; Ga、As :選擇Κα線，管壓l〇〇kV，管流6mA，二級靶用KBr，測量時間為300s ; V、Cr :選擇Κα線，管壓75kV，管流8mA，二級靶用Ge，測量時間為250s ; Sc :選擇Κα線，管壓35kV，管流15mA，二級靶用Ti，測量時間為250s。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述的混合熔劑為1^#407與 LiB02按照質(zhì)量比為66:34混合的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中待測樣品、混合熔劑和ΝΗ4Ν03 按照質(zhì)量比為1:5:1的比例混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的脫模劑為LiBr飽和溶 液，每克樣品添加量為250?350 μ L。
【文檔編號】G01N1/44GK104237277SQ201410439050
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】萬光會, 肖延安 申請人:無錫英普林納米科技有限公司
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