武打?qū)④婔臋z驗方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種武打?qū)④婔臋z驗方法，在武打?qū)④娋瀑|(zhì)量標準已有的分別鑒別虎杖、川芎、徐長卿、薄荷腦、龍血竭的基礎(chǔ)上，改進了川芎的薄層鑒別，增加了莪術(shù)的薄層鑒別，通過將原標準鑒別的硅膠G吸附劑改進為硅膠H吸附劑、將正己烷-乙酸乙酯(9:1)展開劑改進為石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯(98:2)，實現(xiàn)了在同一薄層色譜條件下，通過不同的檢視方法，同時鑒別川芎及莪術(shù)兩味藥材；同時，增加了對虎杖和徐長卿藥物的含量測定，即：采用高效液相色譜法測定武打?qū)④婔善分谢⒄鹊挠行С煞只⒄溶盏暮考靶扉L卿的有效成分丹皮酚的含量，從而提高了藥品質(zhì)量控制的專屬性和有效性，有利于實現(xiàn)對武打?qū)④婔a(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。
【專利說明】武打?qū)④婔臋z驗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥品質(zhì)量檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種武打?qū)④婔臋z驗方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 武打?qū)④婔且环N廣泛應(yīng)用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、風濕骨痛、類風濕關(guān)節(jié) 痛、骨質(zhì)增生性刺痛的壯藥制劑，它與"武打?qū)④娋?源于同一個處方，由飛龍掌血、豆豉 姜、龍血竭等十三味藥材制成。該系列產(chǎn)品"武打?qū)④娋?的質(zhì)量標準收載于桂衛(wèi)藥制藥字 (2003)800005,只制訂有虎杖、川芎、徐長卿、薄荷腦、龍血竭的薄層鑒別方法，無藥物定量 檢測，不利于有效控制成品的質(zhì)量優(yōu)劣。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準確可靠的武打?qū)④婔臋z驗方法，以滿足 武打?qū)④婔a(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：武打?qū)④婔臋z驗方法，包括川 芎和莪術(shù)的薄層鑒別、虎杖和徐長卿的含量測定；薄層鑒別采用體積比為98:2的石油醚 (30-60°C )-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開后先置紫外光燈365nm下檢視川芎，再噴以5% 磷鑰酸試液，加熱后于日光下檢視莪術(shù)；含量測定采用高效液相色譜法測定虎杖中虎杖苷 和徐長卿中丹皮酚的含量，高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別以甲 醇和水為流動相A和流動相B進行梯度洗脫。
[0005] 上述武打?qū)④婔臋z驗方法，按以下步驟操作進行：
[0006] 〈1>川芎和莪術(shù)的薄層鑒別
[0007] 取本品30ml，置分液漏斗中，加水30ml，搖勻，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合 并乙醚液，加無水硫酸鈉 l〇g，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶 液；取川芎對照藥材粉末lg，加乙醚20ml，40°C水浴加熱回流1小時，濾過，濾液揮干，殘渣 加乙酸乙酯2ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取吉馬酮對照品，加無水乙醇制成每ml含 〇.4mg的溶液，作為對照品溶液；參照中國藥典（2010年版一部附錄VIB)薄層色譜法試驗， 吸取上述三種溶液各8?10 μ 1，分別點于同一硅膠Η薄層板上，以體積比為98:2的石油 醚（30-60°C )-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主熒光斑點；再噴以5%磷鑰酸 試液，熱風吹至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑 占.
[0008] 〈2>虎杖中虎杖苷和徐長卿中丹皮酚的含量測定
[0009] 參照中國藥典（2010年版一部附錄VI D)液相色譜法操作進行：
[0010] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相 A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；可變波長檢測；理論板數(shù)按虎杖苷峰計 應(yīng)不低于5000 ;按丹皮酚峰計應(yīng)不低于3000 ;
[0011]
【權(quán)利要求】
1. 一種武打?qū)④婔臋z驗方法，其特征在于包括川芎和莪術(shù)的薄層鑒別、虎杖和徐長 卿的含量測定；所述薄層鑒別采用體積比為98:2的石油醚-乙酸乙酯混合液為展開劑，展 開后先置紫外光燈365nm下檢視川芎，再噴以5%磷鑰酸試液，加熱后于日光下檢視莪術(shù)； 所述含量測定采用高效液相色譜法測定虎杖中虎杖苷和徐長卿中丹皮酚的含量，高效液相 色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別以甲醇和水為流動相A和流動相B進行梯 度洗脫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的武打?qū)④婔臋z驗方法，其特征在于按以下步驟操作進行： 〈1>川芎和莪術(shù)的薄層鑒別 取本品30ml，置分液漏斗中，加水30ml，搖勻，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙 醚液，加無水硫酸鈉 l〇g，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液； 取川芎對照藥材粉末lg，加乙醚20ml，40°C水浴加熱回流1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙 酸乙酯2ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取吉馬酮對照品，加無水乙醇制成每ml含0. 4mg 的溶液，作為對照品溶液；參照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上 述三種溶液各8?10 μ 1，分別點于同一硅膠Η薄層板上，以體積比為98:2的石油醚-乙酸 乙酯混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對 照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主熒光斑點；再噴以5%磷鑰酸試液，熱風吹至斑 點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； 〈2>虎杖中虎杖苷和徐長卿中丹皮酚的含量測定 參照中國藥典2010年版一部附錄VI D液相色譜法操作進行： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A， 以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；可變波長檢測；理論板數(shù)按虎杖苷峰計應(yīng) 不低于5000 ;按丹皮酚峰計應(yīng)不低于3000 ;
對照品溶液的制備取虎杖苷對照品與丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ml 中含虎杖苷40 μ g和丹皮酚20 μ g的混合溶液，即得； 供試品溶液的制備精密量取本品lml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過， 取續(xù)濾液作為供試品溶液； 測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各1〇μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的武打?qū)④婔臋z驗方法，其特征在于所述武打?qū)④婔匆韵?步驟制備：取虎杖150g、莪術(shù)100g、徐長卿50g、川芎50g、飛龍掌血50g、蓽茇50g、骨碎補 5〇g、乳香6g、三七6g、龍血竭lg、豆豉姜50g、芒硝10g、薄荷腦4g共十三味，除乳香、芒硝、 龍血竭、薄荷腦外，三七單獨粉碎成最粗粉，余虎杖等八味亦一起粉碎成最粗粉，置容器內(nèi)， 加入50%乙醇1800ml，密閉，浸漬40天；濾過，濾液備用；乳香、芒硝、龍血竭分別研碎，力口 入上述濾液中，攪勻，密閉，靜置15天；取上清液，加入薄荷腦，攪拌使溶解，加50 %乙醇至 總量為1000ml，攪勻，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的武打?qū)④婔臋z驗方法，其特征在于：所述最粗粉指能通過 中國藥典一號篩的藥材粉末。
【文檔編號】G01N30/02GK104297413SQ201410527271
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】黃瑞松, 蘇青, 陳昌源, 程鈺琪, 雷沛霖, 陸崢琳 申請人:廣西壯族自治區(qū)民族醫(yī)藥研究院
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