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一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，該方法包括以下步驟：將內(nèi)徑為10mm~12mm的帶砂芯凈化柱由下至上依次填充硅膠、堿性硅膠、硅膠、酸性硅膠、硅膠、銅粉和無(wú)水硫酸鈉獲得自制復(fù)合硅膠柱；將包含有有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英的三類(lèi)POPs的環(huán)境介質(zhì)樣品采用上述的自制復(fù)合硅膠柱一次凈化洗脫，獲得一次凈化洗脫濃縮液；選用內(nèi)徑為8mm~12mm的填充柱，由下至上依次填充玻璃棉、無(wú)水硫酸鈉、活性炭分散硅膠、無(wú)水硫酸鈉和玻璃棉獲得自制活性炭分散硅膠柱；將步驟2中獲得的一次凈化洗脫濃縮液采用步驟3中制得的自制活性炭分散硅膠柱二次凈化洗脫，依次分離獲得包含三類(lèi)POPs環(huán)境介質(zhì)樣品中的每類(lèi)POPs洗脫液。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及大氣、廢氣、土壤和沉積物等環(huán)境介質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英等持久性有機(jī)污染物的同時(shí)凈化前處理技術(shù)，具體地說(shuō)是一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處
理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]持久性有機(jī)污染物(POPs)就是能在環(huán)境中持久存在的有機(jī)污染物質(zhì)。它們具有高毒性、生物蓄積性、難降解性和長(zhǎng)距離傳輸性四個(gè)特點(diǎn)，這類(lèi)物質(zhì)一旦進(jìn)入人體，就會(huì)在體內(nèi)蓄積，當(dāng)達(dá)到一定量的時(shí)候會(huì)造成人體內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂、生殖和免疫系統(tǒng)破壞，誘發(fā)癌癥，導(dǎo)致畸形、基因突變和神經(jīng)系統(tǒng)疾病等，且在人體內(nèi)滯留數(shù)代，嚴(yán)重威脅人類(lèi)生存繁衍和可持續(xù)發(fā)展。持久性有機(jī)污染物早已成為國(guó)際上關(guān)注的焦點(diǎn)之一，其中以有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)和二惡英(PCDD/Fs)是POPs的典型代表。但由于環(huán)境介質(zhì)中的這三類(lèi)POPs含量甚微(ppm級(jí)甚至ppb級(jí))，因而檢測(cè)往往需要較大的樣品量和復(fù)雜的前處理過(guò)程。這三類(lèi)POPs樣品的采集不管是大氣、廢氣、土壤還是沉積物，國(guó)內(nèi)外都有一套完整的采樣體系，且采樣原理基本相同，因此，在樣品的同時(shí)采集方面不難實(shí)現(xiàn)。對(duì)于這三類(lèi)POPs的檢測(cè)基本采用氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器、低分辨質(zhì)譜或高分辨質(zhì)譜檢測(cè)器來(lái)進(jìn)行，只要按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)或參考文本就可進(jìn)行檢測(cè)。而在這三類(lèi)POPs前處理凈化方面，國(guó)內(nèi)外通行的做法是對(duì)某一種或某一類(lèi)POPs進(jìn)行單獨(dú)的前處理，這就導(dǎo)致在對(duì)同一樣品進(jìn)行不同種類(lèi)POPs檢測(cè)的過(guò)程中，往往要進(jìn)行不同的前處理來(lái)對(duì)各類(lèi)化合物進(jìn)行分別凈化，而樣品的凈化前處理過(guò)程往往是最困難、最復(fù)雜也最耗時(shí)的工作，這必將增加人力、物力和時(shí)間上的極大消耗，越來(lái)越無(wú)法滿(mǎn)足日益增強(qiáng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)需求。
[0003]多類(lèi)POPs聯(lián)合檢測(cè)是今后開(kāi)展監(jiān)測(cè)工作的一個(gè)趨勢(shì)，國(guó)內(nèi)外在這方面的研究也都有開(kāi)展，但大都是兩類(lèi)POPs的聯(lián)合檢測(cè)，包含有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英的同時(shí)凈化檢測(cè)方法尚未見(jiàn)報(bào)道。由于這三類(lèi)POPs極性相近、化學(xué)性質(zhì)相似，因此在沒(méi)有有效分離的情況下檢測(cè)存在相互干擾，無(wú)法對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的環(huán)境介質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英的監(jiān)測(cè)方法都是基于其中某一類(lèi)化合物為檢測(cè)目標(biāo)，在前處理過(guò)程中把另外兩類(lèi)化合物視為基質(zhì)干擾的一部分予以去除。而要檢測(cè)這個(gè)樣品中其它兩類(lèi)化合物的濃度時(shí)又必須采用另外的前處理方法進(jìn)行相同目的的凈化，這大大增加了工作者的工作量，延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間，增加了檢測(cè)成本，成為大批量樣品多類(lèi)POPs監(jiān)測(cè)的一大瓶頸。因此，開(kāi)發(fā)能同時(shí)凈化多類(lèi)POPs的前處理凈化方法就成為今后環(huán)境監(jiān)測(cè)的一個(gè)趨勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，而提供能使有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英同時(shí)得到凈化和有效分離，達(dá)到一次凈化前處理，且凈化過(guò)程簡(jiǎn)潔，相互間無(wú)干擾的一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法。持久性有機(jī)污染物簡(jiǎn)稱(chēng)POPS，有機(jī)氯農(nóng)藥簡(jiǎn)稱(chēng)OCPs，多氯聯(lián)苯簡(jiǎn)稱(chēng)PCBs，二惡英簡(jiǎn)稱(chēng)P⑶D/Fs。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:
一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，該方法包括以下步
驟:
步驟1:將內(nèi)徑為10mnTl2 mm的帶砂芯凈化柱由下至上依次填充娃膠、堿性娃膠、娃膠、酸性硅膠、硅膠、銅粉和無(wú)水硫酸鈉獲得自制復(fù)合硅膠柱；
步驟2:將包含有有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英的三類(lèi)POPs的環(huán)境介質(zhì)樣品采用上述的自制復(fù)合硅膠柱一次凈化洗脫，獲得一次凈化洗脫濃縮液；
步驟3:選用內(nèi)徑為8mnTl2 mm的填充柱，由下至上依次填充玻璃棉、無(wú)水硫酸鈉、活性炭分散硅膠、無(wú)水硫酸鈉和玻璃棉獲得自制活性炭分散硅膠柱；
步驟4:將步驟2中獲得的一次凈化洗脫濃縮液采用步驟3中制得的自制活性炭分散硅膠柱二次凈化洗脫，依次分離獲得包含三類(lèi)POPs環(huán)境介質(zhì)樣品中的每類(lèi)POPs洗脫液。
[0006]上述步驟I中帶砂芯凈化柱由下至上依次填充lg?2 g娃膠、4g飛g 1.2 %堿性娃月交、Ig?2 g娃膠、8g?10 g 30 %酸性娃膠、2g?3 g娃膠、3g?5 g銅粉和I cm?2 cm無(wú)水硫酸鈉。
[0007]上述步驟2中的環(huán)境介質(zhì)樣品包括環(huán)境空氣、廢氣、土壤和沉積物中的任意一種。
[0008]上述的步驟3中填充柱由下至上依次填充有玻璃棉、Icm無(wú)水硫酸鈉、Ig活性炭分散娃膠、Icm無(wú)水硫酸鈉和玻璃棉。
[0009]上述的步驟4每類(lèi)POPs洗脫液中的有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫液采用正己烷洗脫，多氯聯(lián)苯洗脫液采用體積比為3:1的正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗脫，二惡英洗脫液采用甲苯洗脫。
[0010]本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英，同時(shí)檢測(cè)存在的前處理凈化過(guò)程繁瑣、相互間存在干擾的技術(shù)難題，使有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英能夠同時(shí)得到凈化和有效分離，進(jìn)而達(dá)到一次凈化前處理過(guò)程，三類(lèi)POPS得到凈化檢測(cè)的目的。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.大大減小了樣品量。只需要原來(lái)樣品量的三分之一就可以完成這三類(lèi)POPS的分析檢測(cè)，這對(duì)于像偏遠(yuǎn)地區(qū)或極地等處的珍貴樣品來(lái)說(shuō)，大大節(jié)約了樣品量，從而減輕了采樣難度，降低了采樣成本；
2.大大減少了試劑耗材的消耗。如果按照傳統(tǒng)的前處理凈化方法，有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英要分別采用不同的前處理耗材和有機(jī)試劑，在一定程度上造成了重復(fù)浪費(fèi)；
3.縮短了分析時(shí)間。用進(jìn)行一類(lèi)化合物前處理凈化的時(shí)間完成了三種POPs的凈化前處理過(guò)程，使得前處理凈化時(shí)間節(jié)省了近三分之二；
4.降低了監(jiān)測(cè)成本。完成這三類(lèi)POPs前處理凈化所消耗的有機(jī)試劑及實(shí)驗(yàn)耗材只相當(dāng)于分別進(jìn)行前處理凈化所用量的約三分之一，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
[0012]因此，本發(fā)明是一種高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的前處理凈化方法。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的技術(shù)路線圖；圖2為自制復(fù)合硅膠柱的組成示意圖；
圖3為自制活性炭分散硅膠柱的組成示意。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。持久性有機(jī)污染物簡(jiǎn)稱(chēng)POPS，有機(jī)氯農(nóng)藥簡(jiǎn)稱(chēng)OCPs，多氯聯(lián)苯簡(jiǎn)稱(chēng)PCBs，二惡英簡(jiǎn)稱(chēng)P⑶D/Fs。
[0015]本發(fā)明的關(guān)鍵點(diǎn)在于:
一、把三類(lèi)目標(biāo)化合物有效洗脫下來(lái)；
二、把對(duì)這三類(lèi)目標(biāo)化合物有干擾的雜質(zhì)去除；
三、在上機(jī)測(cè)定前把這三類(lèi)目標(biāo)化合物進(jìn)行有效分離，從而消除相互間的干擾。
[0016]本發(fā)明根據(jù)基質(zhì)中存在的干擾，自制有效去除這些干擾的復(fù)合硅膠柱，然后通過(guò)做這三類(lèi)POPs的淋洗曲線，找到最佳淋洗溶劑和洗脫體積；洗脫液濃縮后再采用另一根自制活性炭分散硅膠柱進(jìn)行第二次的凈化、分離，同樣通過(guò)淋洗曲線找到活性炭分散硅膠的最佳用量、每類(lèi)POPS的最佳淋洗溶劑和洗脫體積；使得各類(lèi)POPs存在于不同的餾分當(dāng)中，經(jīng)濃縮后分別進(jìn)行檢測(cè)。
[0017]本發(fā)明能同時(shí)凈化分離的化合物共計(jì)39種，清單見(jiàn)表1。
[0018]表1同時(shí)凈化分離化合物清單
【權(quán)利要求】
1.一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，其特征是:該方法依次包括以下步驟: 步驟1:將內(nèi)徑為10mnTl2 mm的帶砂芯凈化柱由下至上依次填充娃膠、堿性娃膠、娃膠、酸性硅膠、硅膠、銅粉和無(wú)水硫酸鈉獲得自制復(fù)合硅膠柱； 步驟2:將包含有有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和二惡英的三類(lèi)POPs的環(huán)境介質(zhì)樣品采用上述的自制復(fù)合硅膠柱一次凈化洗脫，獲得一次凈化洗脫濃縮液； 步驟3:選用內(nèi)徑為8mnTl2 mm的填充柱，由下至上依次填充玻璃棉、無(wú)水硫酸鈉、活性炭分散硅膠、無(wú)水硫酸鈉和玻璃棉獲得自制活性炭分散硅膠柱； 步驟4:將步驟2中獲得的一次凈化洗脫濃縮液采用步驟3中制得的自制活性炭分散硅膠柱二次凈化洗脫，依次分離獲得包含三類(lèi)POPs環(huán)境介質(zhì)樣品中的每類(lèi)POPs洗脫液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，其特征是:所述的步驟I中帶砂芯凈化柱由下至上依次填充lg?2 g娃膠、4g飛g 1.2%堿性娃膠、Ig?2 g娃膠、8g?10 g 30 %酸性娃膠、2g?3 g娃膠、3g?5 g銅粉和I cm?2 cm無(wú)水硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，其特征是:所述的步驟2中的環(huán)境介質(zhì)樣品包括環(huán)境空氣、廢氣、土壤和沉積物中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，其特征是:所述的步驟3中填充柱由下至上依次填充有玻璃棉、Icm無(wú)水硫酸鈉、Ig活性炭分散娃膠、Icm無(wú)水硫酸鈉和玻璃棉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)凈化環(huán)境介質(zhì)中多類(lèi)持久性有機(jī)污染物的前處理方法，其特征是:所述的步驟4每類(lèi)POPs洗脫液中的有機(jī)氯農(nóng)藥洗脫液采用正己烷洗脫，多氯聯(lián)苯洗脫液采用體積比為3:1的正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗脫，二惡英洗脫液采用甲苯洗脫。
【文檔編號(hào)】G01N1/34GK103645086SQ201310742398
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】徐能斌, 朱麗波, 李申杰, 楊炳建, 徐夢(mèng)俠 申請(qǐng)人:寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心