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離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，它包括下述步驟：將鹽湖鹵水的樣品經過0.45μm濾膜過濾得待測液，并稀釋1000倍；分別選取1000μg/L的單標溶液Cl-2mL、Br-1mL、CO32-1mL、SO42-1mL、I-1mL于250mL容量瓶中混合得到陰離子標準溶液；分別選取標準溶液1000μg/L的單標溶液Li+0.5mL、Na+1mL、K+1mL、Rb+0.1mL、Mg2+2mL于250mL容量瓶中混合得到陽離子標準溶液；用離子色譜法分別檢測待測液和陰、陽離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積，計算分別得到待測液中各陰陽離子的含量。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明能夠對鹽湖鹵水中的Cl-、Br-、CO32-、SO42-、I-、Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+進行同時分離測定，且測定的操作簡單快捷，并且具有較高的測定準確度。
【專利說明】離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學領域中的一種測定方法，特別是一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法。
【背景技術】
[0002]國內外鹽湖鹵水資源豐富，主要分為氯化物型、硫酸鹽型和碳酸鹽型。世界上最為著名的氯化物型鹽湖為位于以色列、約旦和巴勒斯坦交界處的死海和我國青海省察爾汗鹽湖，美國的西爾斯湖和大鹽湖分別是典型的碳酸鹽型和硫酸鹽型鹽湖。鹽湖鹵水中富含鉀、鈉、鎂、鋰、硼、溴等多種礦產資源，隨著人們對資源的需求日益增多以及科技水平的不斷提高，鹽湖資源的開發(fā)利用日益受到世界的關注。
[0003]國外對于鹽湖鹵水資源開發(fā)歷史已有一百多年，其開發(fā)初期只是對單一或兩種資源的開發(fā)，近年來隨著科技進步以及結合鹽湖多元體系相圖的分析同步實現(xiàn)了鉀、鈉、鎂、硼、鋰和溴等鹽湖資源的綜合開發(fā)利用，基本實現(xiàn)了循環(huán)經濟型生產模式。其中察爾汗鹽湖自西向東分為別勒灘、達布遜、察爾汗和霍布遜4個湖區(qū)，總面積約為5856Km2，是中國最大的鹽湖，也是世界上最著名的內陸鹽湖之一。它擁有青海最大的鹽礦資源，資源總量為600多億噸。察爾汗鹽湖由于受到高海拔地理位置以及高原氣候的影響，進而形成獨特的多種陰、陽離子共存的現(xiàn)象，其中陽離子主要包括K+、Na+、Mg2+、B3+、Li+、Rb+、Cs+等，陰離子包括Cl'S042_、⑶廣、Br'I-等數(shù)種，其中主要是以鉀鹽為主，并同時與鈉、鎂、鋰、硼、碘等多種礦產資源共存的大型內陸綜合性鹽湖。由于目前對于鹵水中離子測定局限于單一離子測定，因而這些離子的同時分離測定是一個亟待解決的問題，以便為察爾汗鹽湖鹵水資源開發(fā)提供理論數(shù)據(jù)支持，促進鹽湖鹽礦資源的綜合利用。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術方案實施的:
[0006]一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，它包括下述步驟:
[0007]I)將鹽湖鹵水的樣品經過0.45 μ m濾膜過濾得待測液，并稀釋1000倍，備用；
[0008]2)分別選取 1000 μ g/L 的單標溶液 Cr2mL、Br_lmL> CO32 ImL> SO42 ImL> FlmL 于250mL容量瓶中混合得到陰離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Cl_(8mg/l)、Br_(4mg/I)、CO廣(4mg/l)、SO廣(4mg/l)、F(4mg/1)，備用；
[0009]3)分別選取 1000 μ g/L 的單標溶液 Li+0.5mL、Na+lmL、K+lmL、Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到陽離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/I)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),備用；
[0010]4)用離子色譜法分別檢測待測液和陰離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積，計算分別得到待測液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，該色譜條件如下:
[0011]米用DIONEX 公司 ICS-1 IOO1n Chromatography System 的離子色譜儀,米用色譜柱:陰離子交換柱為DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保護柱:AG194X 50mm，抑制器為DIONEX公司ASRS3004mm，進樣環(huán)為25 μ L，實驗用水電阻:18.25M Ω.cm ；
[0012]流動相:15mM-25mM的 KOH 溶液；
[0013]流速:0.8ml/min-l.2ml/min ;
[0014]柱溫:32°C;
[0015]作為優(yōu)選，所述KOH溶液的濃度為22mM，流速為1.0ml/min。
[0016]5)用離子色譜法分別檢測待測液和陽離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積， 計算分別得到待測液中Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+的含量，該色譜條件如下:
[0017]采用DIONEX公司ICS-901n Chromatography System的離子色譜儀。采用色譜柱:陽離子交換柱為DIONEX公司，分析柱:1npac CS12A4X 250_，保護柱:CG12A4X 50_，抑制器為DIONEX公司CSRS3004mm，進樣環(huán)為25 μ L，實驗用水電阻:18.25M Ω.cm ；
[0018]流動相:18mM-25mM的 MSA 溶液；
[0019]流速:0.8ml/min-l.0ml/min ；
[0020]柱溫:32°C；
[0021]作為優(yōu)選選擇MSA濃度為20mM，流速為1.0ml/min
[0022]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果:能夠對鹽湖鹵水中的Cl' Br' CO廣、80廣、、Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+進行同時分離測定，且測定的操作簡單快捷，并且具有較高的測定準 確度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明中實施例陰離子標準溶液標準色譜譜圖；
[0024]圖2是本發(fā)明中實施例待測液中陰離子的色譜圖；
[0025]圖3是本發(fā)明中實施例陽離子標準溶液標準色譜譜圖；
[0026]圖4本發(fā)明中實施例待測液陽離子的色譜圖；
【具體實施方式】
[0027]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，在此發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0028]本發(fā)明中各標準品均購于中國標準物質品，均為國家標準樣品，Li+，Na+，K+，Rb+，Mg2+,標準溶液:1000ug/m l,國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
[0029]各標準品均購于中國標準物質品，均為國豕標準樣品。Cl，Br，SO42 ,1標準溶液:lOOOug/ml，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；無水碳酸鈉:中國計量科學研究院。
[0030]一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，它包括下述步驟:
[0031]I)將鹽湖鹵水的樣品經過0.45 μ m濾膜過濾得待測液，并稀釋1000倍，備用；
[0032]2)分別選取 1000 μ g/L Cr2mL、BflmL、C032-lmL、S042-lmL、FlmL 于 250mL 容量瓶中混合得到陰離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Cl_(8mg/l)、Br_(4mg/1)、C032_(4mg/1)、SO廣(4mg/l)、r(4mg/l),備用；
[0033]3)分別選取 1000 μ g/L 的單標溶液 Li+0.5mL, Na+ImL, K+ImL, Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到陽離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/1)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),備用；
[0034]4)用離子色譜法分別檢測待測液和陰離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積，計算分別得到待測液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，該色譜條件如下:
[0035]米用DIONEX 公司 ICS-1 IOO1n Chromatography System 的離子色譜儀,米用色譜柱:陰離子交換柱為DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保護柱:AG194X 50mm，抑制器為DIONEX公司ASRS3004mm，進樣環(huán)為25 μ L，實驗用水電阻:18.25M Ω.cm ；
[0036]流動相:22mM的KOH溶液；
[0037]流速:1.0ml/min ；
[0038]柱溫:32°C；
[0039]此時，得到待測液中Cl' Br\ C032'8042' I-的含量如下表所示:
【權利要求】
1.一種離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，其特征在于:它包括下述步驟: 1)將鹽湖鹵水的樣品經過0.45 μ m濾膜過濾得待測液，并稀釋1000倍，備用； 2)分別選取1000 μ g/L 的單標溶液 Cr2mL、BrlmL、CO32ImU SO42ImU FlmL 于 250mL容量瓶中混合得到陰離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Cr(8mg/l)、Br_(4mg/l)、CO廣(4mg/l)、SO廣(4mg/l)、F(4mg/1),備用； 3)分別選取1000 μ g/L 的單標溶液 Li+0.5mL、Na+lmL、K+ImL, Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到陽離子標準溶液，其中各離子濃度分別為:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/I)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),備用； 4)用離子色譜法分別檢測待測液和陰離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積，計算分別得到待測液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，該色譜條件如下: 采用DIONEX公司ICS-1IOO1n Chromatography System的離子色譜儀,采用色譜柱:陰離子交換柱為DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保護柱:AG194X 50mm，抑制器為DIONEX公司ASRS3004mm，進樣環(huán)為25ul，實驗用水電阻:18.25ΜΩ.CM ； 流動相:15mM-25mM的KOH溶液；
流速:0.8ml/min-l.2ml/min ； 柱溫:32°C ； 5)用離子色譜法分別檢測待測液和陽離子標準溶液，記錄色譜圖，經過色譜儀器自帶軟件積分得到峰面積，計算分別得到待測液中Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+的含量，該色譜條件如下: 采用DIONEX公司ICS_901n Chromatography System的離子色譜儀。采用色譜柱:陽離子交換柱為DIONEX公司，分析柱:1npac CS12A4X 250_，保護柱:CG12A4X 50_，抑制器為DIONEX公司CSRS3004mm，進樣環(huán)為25ul，實驗用水電阻:18.25ΜΩ.CM ； 流動相:18mM-25mM的MSA溶液；
流速:1.0ml/min ； 柱溫:32°C。
2.根據(jù)權利要求1所述的離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，其特征在于:所述KOH溶液的濃度為22mM，所述MSA溶液的濃度為20mM。
3.根據(jù)權利要求1所述的離子色譜法同時分離測定鹽湖鹵水中陰陽離子的方法，其特征在于:所述KOH溶液和MSA溶液的 流速均為1.0ml/min。
【文檔編號】G01N30/02GK103884795SQ201410132358
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月2日 優(yōu)先權日:2014年4月2日
【發(fā)明者】黃梓平, 韓愛霞, 韋美靜, 曹建芳, 陸園, 黨君, 付華, 趙文琪 申請人:青海大學