液相色譜裝置和液相色譜分析方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種液相色譜裝置以及液相色譜分析方法。實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)取樣器的試樣注入、流路切換的動(dòng)作的壓力變動(dòng)不會(huì)對(duì)送液泵的控制造成影響的分析方法。該液相色譜分析在改變2種以上洗提液的混合比例的同時(shí)將洗提液送液，基于該被送液的洗提液的流路中在預(yù)定時(shí)間內(nèi)取得的壓力來調(diào)整送液量，將試樣注入到所述流路中，將該注入的洗提液供給至分離柱，分離試樣中的目標(biāo)成分，并檢測(cè)該分離出的目標(biāo)成分，所述液相色譜分析進(jìn)行如下控制：使對(duì)所述洗提液進(jìn)行送液的周期與所述試樣注入動(dòng)作同步，同時(shí)以與該壓力的取得時(shí)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述試樣注入動(dòng)作。
【專利說明】液相色譜裝置和液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及液相色譜裝置和液相色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在使用液相色譜裝置的分析中，存在將多種洗提液混合，并通過使其濃度在分析 中變化的梯度方式來檢測(cè)試樣中的多種成分的方法。根據(jù)本方式，能夠使用送液速度不同 的多臺(tái)送液裝置，利用各自的速度差異制造出目標(biāo)混合濃度。
[0003] 專利文獻(xiàn)1中公開了一種技術(shù)，其中為了提高分析再現(xiàn)性，具備將多個(gè)泵到達(dá)了 送液周期的一定的定時(shí)的情況傳達(dá)給自動(dòng)取樣器、控制裝置的單元，通過傳達(dá)送液周期最 遲的泵的信息，實(shí)現(xiàn)了與分析周期的同步。
[0004] 專利文獻(xiàn)2中記載了如下技術(shù)：為了縮短泵啟動(dòng)時(shí)的啟動(dòng)時(shí)間，在啟動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)模式 下僅使兩個(gè)泵中的一方工作，以及在流體的吐出壓力達(dá)到預(yù)定值之后，使此前工作的泵停 止，并切換為使另一方工作的固定運(yùn)轉(zhuǎn)模式。
[0005] 專利文獻(xiàn)3中公開了通過監(jiān)視流體的壓縮工序，并對(duì)得到了準(zhǔn)確的系統(tǒng)壓力的情 況進(jìn)行檢測(cè)，由此判定開始向系統(tǒng)內(nèi)供給流體的定時(shí)。
[0006] 專利文獻(xiàn)4中記載了在高壓梯度送液方式中，基于使電動(dòng)機(jī)動(dòng)作的凸輪的位置以 及多個(gè)泵內(nèi)的壓力的差分值，來控制電動(dòng)機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度的方法。
[0007] 專利文獻(xiàn)5中記載了為了抑制試樣注入引起的流體壓力的下降，在注入動(dòng)作之前 或注入動(dòng)作中控制泵的動(dòng)作而使壓力變化的技術(shù)。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009] 專利文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)1日本特開2012-58264號(hào)公報(bào)
[0011] 專利文獻(xiàn)2日本特開2006-17590號(hào)公報(bào)
[0012] 專利文獻(xiàn)3日本特開平7-72130號(hào)公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)4W02003/079000號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)5日本特表2008-511002號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0015] 發(fā)明要解決的課題
[0016] 在進(jìn)行長時(shí)間送液的送液裝置中，需要吸引洗提液的工序和將其吐出的工序。理 想的是包括各工序的連接區(qū)間，根據(jù)預(yù)先設(shè)定的條件保持恒定壓力地控制送液，但是由于 實(shí)際的各種要因，被送液的液體的壓力可能會(huì)改變。
[0017] 在該要因中存在伴隨向流路內(nèi)的試樣注入、流路的切換等、分析周期中的預(yù)定動(dòng) 作而招致送液壓力中的暫時(shí)性變化的要因。
[0018] 在專利文獻(xiàn)1至5記載的方法中，如上述，有時(shí)在由于向流路內(nèi)的試樣注入、流路 切換動(dòng)作等導(dǎo)致送液流體的壓力暫時(shí)性變化的情況下，通過基于發(fā)生變化后的壓力來控制 送液裝置，反倒不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
[0019] 本發(fā)明的目的在于，提供一種能夠抑制由于向送液流體的試樣注入或流路的變更 而產(chǎn)生的壓力變化的影響，并能夠進(jìn)行高精度且高再現(xiàn)性的分析的液相色譜裝置以及液相 色譜分析方法。
[0020] 用于解決課題的手段
[0021] 作為用于實(shí)現(xiàn)上述目的一種實(shí)施方式，本發(fā)明中提供了一種裝置，其具備：用于對(duì) 液體進(jìn)行送液的送液泵；向該被送液的液體的流路中注入試樣，并切換流路的自動(dòng)取樣器； 用于取得該流路中的壓力的壓力取得部；基于該取得的壓力來控制該液體的送液量的控制 部，其中，所述控制部控制所述自動(dòng)取樣器，以使所述送液部的送液周期與試樣注入動(dòng)作同 步，同時(shí)在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)進(jìn)行所述試樣注入動(dòng)作，本發(fā)明 還提供了一種使用該裝置的方法。
[0022] 發(fā)明效果
[0023] 根據(jù)上述實(shí)施方式，能夠抑制由于試樣注入、流路切換的動(dòng)作引起的送液壓力的 變動(dòng)對(duì)分析結(jié)果的影響，進(jìn)行高精度且高再現(xiàn)性的分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024] 圖1是表示使用本發(fā)明實(shí)施方式的多個(gè)送液泵來混合洗提液的液相色譜裝置的 結(jié)構(gòu)的圖。
[0025] 圖2是表示以往的動(dòng)作流程圖的圖。
[0026] 圖3是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵中調(diào)整試樣注入動(dòng)作開始的定時(shí)的動(dòng)作 流程圖的圖。
[0027] 圖4是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵中調(diào)整流路切換動(dòng)作開始的定時(shí)的動(dòng)作 流程圖的圖。
[0028] 圖5是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的自動(dòng)取樣器中對(duì)試樣注入或流路切換動(dòng)作開始 的定時(shí)進(jìn)行判定的動(dòng)作流程圖的圖。
[0029] 圖6是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的數(shù)據(jù)處理裝置中對(duì)試樣注入或流路切換動(dòng)作開 始的定時(shí)進(jìn)行判定的動(dòng)作流程圖的圖。
[0030] 圖7是表示本發(fā)明實(shí)施方式的自動(dòng)取樣器的全體結(jié)構(gòu)的圖。
[0031] 圖8是表示本發(fā)明實(shí)施方式的各工序中流路切換閥的結(jié)構(gòu)的圖。
[0032] 圖9是表示本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵、自動(dòng)取樣器的信號(hào)電纜連接例的圖。
[0033] 圖10是表示本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵、自動(dòng)取樣器、與數(shù)據(jù)處理裝置的信號(hào)電纜 連接例的圖。
[0034] 圖11是表示本發(fā)明實(shí)施例3的執(zhí)行控制的數(shù)據(jù)處理裝置的內(nèi)部概要結(jié)構(gòu)的圖。
[0035] 圖12是表示本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵的結(jié)構(gòu)的圖。
[0036] 符號(hào)說明
[0037] 101 送液泵
[0038] 101A 送液泵 A
[0039] 101B 送液泵 B
[0040] 102 自動(dòng)取樣器
[0041] 103 柱式加熱爐
[0042] 104 檢測(cè)器
[0043] 105 數(shù)據(jù)處理裝置
[0044] 106 輸出裝置
[0045] 107 輸入裝置
[0046] 108、707 廢液容器
[0047] 701 探針
[0048] 702 注射器
[0049] 703 注入口
[0050] 704 流路切換閥
[0051] 705 柱
[0052] 706 送液泵
[0053] 708 緩沖管
[0054] 801 分析流路
[0055] 802 試樣導(dǎo)入流路
[0056] 1101 存儲(chǔ)部
[0057] 1102 運(yùn)算部
[0058] 1103 指示部
[0059] 1104 壓力取得部
[0060] 1201 柱塞
[0061] 1202a 單向閥（吸引側(cè)）
[0062] 1202b 單向閥（吐出側(cè)）
[0063] 1203 壓力傳感器
[0064] 1204 柱塞密封墊
[0065] 1205 柱塞導(dǎo)向裝置
[0066] 1206 促動(dòng)器
[0067] 1207 電動(dòng)機(jī)
[0068] 1208 電動(dòng)機(jī)控制部
【具體實(shí)施方式】
[0069] 以下，使用附圖來說明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0070] 此外，作為能夠最佳地說明本發(fā)明實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)，通過具備圖1的送液泵A、送 液泵B、自動(dòng)取樣器、柱式加熱爐、包括檢測(cè)器的色譜單元、以及用于控制色譜單元的數(shù)據(jù)處 理裝置的液相色譜裝置進(jìn)行了例示。
[0071] 圖1說明本實(shí)施方式的液相色譜裝置的結(jié)構(gòu)。洗提液A、洗提液B分別通過送液泵 101A、送液泵101B被吸引，并在混合后，經(jīng)由自動(dòng)取樣器102而送液至柱式加熱爐103。
[0072] 這里，進(jìn)一步說明送液泵。圖12是表示本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵的結(jié)構(gòu)的圖。
[0073] 本實(shí)施方式的送液泵由2個(gè)泵單元組成，各個(gè)泵單元由1個(gè)汽缸、與其關(guān)聯(lián)地設(shè) 置的柱塞1201、單向閥(止回閥）1202、壓力傳感器1203、柱塞密封墊1204、柱塞導(dǎo)向裝置 1205、柱塞的促動(dòng)器(滾珠絲杠）1206以及電動(dòng)機(jī)1207構(gòu)成。這里，汽缸指的是具備關(guān)聯(lián)的 柱塞和柱塞密封墊的單一汽缸。
[0074] 用于驅(qū)動(dòng)柱塞1201的驅(qū)動(dòng)力由電動(dòng)機(jī)1207導(dǎo)出。電動(dòng)機(jī)1207的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)通過 促動(dòng)器1206而轉(zhuǎn)換為直線運(yùn)動(dòng)，并傳遞至柱塞1201。
[0075] 通過設(shè)置在柱塞1201的流體吐出側(cè)的壓力傳感器1203檢測(cè)被送液的洗提液的壓 力，檢測(cè)結(jié)果經(jīng)由送液控制部12081被發(fā)送到圖1所示的數(shù)據(jù)處理裝置105。
[0076] 送液泵控制部1208單獨(dú)地、或者通過與圖1所示的數(shù)據(jù)控制部105的信號(hào)交換來 控制送液泵101A、101B的動(dòng)作。
[0077] 具體地，通過送液泵控制部1208,使用送液壓力，來驅(qū)動(dòng)控制送液泵101A、送液泵 101B。這時(shí)，關(guān)于送液流量等的送液條件，通過接收來自數(shù)據(jù)處理裝置105的指示信號(hào)來設(shè) 定。
[0078] 自動(dòng)取樣器102注入的試樣，通過送液泵101A、送液泵101B送液后的洗提液的混 合液而與洗提液一起被送至柱式加熱爐103。利用具有由加熱爐103維持恒溫的分離柱的 柱式加熱爐103,按照各成分分離試樣。
[0079] 分離后的各成分通過檢測(cè)器104進(jìn)行檢測(cè)，并通過廢液容器108被廢棄。通過數(shù) 據(jù)處理裝置105取入由檢測(cè)器104檢測(cè)出的各成分的測(cè)定值，求出色譜峰的高度、面積，其 結(jié)果被顯示在顯示器等輸出裝置106中。
[0080] 將鍵盤、鼠標(biāo)等輸入裝置107與數(shù)據(jù)處理裝置105連接，用于裝置結(jié)構(gòu)信息的設(shè)定 輸入、分析條件的設(shè)定輸入。此外，數(shù)據(jù)處理裝置105控制自動(dòng)取樣器102,控制試樣的輸入 量或者控制柱式加熱爐103的溫度。
[0081] 此外，如圖9所示，送液泵101和自動(dòng)取樣器102通過信號(hào)電纜等單元可通信地連 接。作為該單元，能夠適用硬的電氣信號(hào)或軟的通信單元。即，能夠從送液泵101、自動(dòng)取樣 器102的任意一個(gè)輸出同步信號(hào)，并能夠通過與一方的周期一致地將輸出信號(hào)供給至他方 來使動(dòng)作同步。
[0082] 此外，如通過實(shí)施例3的后述說明，為了使在數(shù)據(jù)處理裝置105中也能夠檢測(cè)送液 泵101A、送液裝置101B以及自動(dòng)取樣器102輸出的信號(hào)，而將信號(hào)電纜等與數(shù)據(jù)處理裝置 105連接，并能夠接收信號(hào)。
[0083] 接著，使用圖7來說明自動(dòng)取樣器102。經(jīng)由探針（needle)701通過注射器702計(jì) 量試樣。探針701連接至注入口 703,試樣被注入到流路切換閥704偵k
[0084] 注入后的試樣被導(dǎo)入至流路切換閥704內(nèi)的試樣導(dǎo)入流路。通過切換流路切換閥 704,從試樣導(dǎo)入流路切換至分析流路(從柱705尾流)，試樣被導(dǎo)入至柱側(cè)。
[0085] 圖8分別表示了試樣導(dǎo)入流路連接時(shí)、流路切換時(shí)、分析流路連接時(shí)的流路切換 閥801的位置結(jié)構(gòu)。如該圖所示，從設(shè)置于閥體的溝連接至試樣導(dǎo)入流路的狀態(tài)經(jīng)過通過 旋轉(zhuǎn)的切換動(dòng)作而連接至分析流路。這里，由于流路切換閥801，在切換動(dòng)作期間（約100? 300ms)溝被暫時(shí)性堵塞，因此液體無法從送液泵101側(cè)流至分析流路。然后，在剛與分析流 路的連接之后，在液體的壓力上升后的狀態(tài)下流入。
[0086] 這里，圖2是表示與來自送液泵101的輸出信號(hào)同步的自動(dòng)取樣器102的試樣注 入動(dòng)作的以往的流程圖。
[0087] 首先，設(shè)定為通過從送液泵101A、送液泵101B輸出同步信號(hào)來控制自動(dòng)取樣器 102的試樣注入動(dòng)作的定時(shí)（S201)。
[0088] 送液泵101A、送液泵101B開始送液動(dòng)作（S202)，并根據(jù)各個(gè)送液周期向自動(dòng)取樣 器102輸出同步信號(hào)（S203)。所謂同步信號(hào)，即表示成為允許自動(dòng)取樣器102的試樣注入 或流路切換動(dòng)作的指示的信號(hào)。
[0089] 這里，如果自動(dòng)取樣器102是同步信號(hào)等待狀態(tài)（S204)，則如上述那樣根據(jù)由泵 輸出的信號(hào)來進(jìn)行試樣注入動(dòng)作（S205)。這里，同步信號(hào)等待狀態(tài)是指例如自動(dòng)取樣器的 探針701、流路切換閥704等位于預(yù)定位置，接收到來自泵的信號(hào)就能夠開始動(dòng)作的狀態(tài)。 另一方面，如果自動(dòng)取樣器102不是同步信號(hào)等待狀態(tài)，則在該定時(shí)不開始動(dòng)作而接收下 次以后的同步信號(hào)。
[0090] 根據(jù)上述流程，在泵的送液壓力取得區(qū)間和進(jìn)行上述試樣導(dǎo)入動(dòng)作、流路切換動(dòng) 作的定時(shí)重復(fù)的情況下，泵根據(jù)由于這些動(dòng)作導(dǎo)致的暫時(shí)性變化的壓力改變送液速度，因 此無法得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
[0091] 因此，在本發(fā)明的實(shí)施方式中，說明了進(jìn)行控制以便在使利用送液壓力進(jìn)行驅(qū)動(dòng) 的送液泵的送液周期與自動(dòng)取樣器的試樣注入動(dòng)作同步的同時(shí)，在與取得送液泵的送液壓 力的區(qū)間不同的定時(shí)進(jìn)行試樣注入動(dòng)作。
[0092] 在上述實(shí)施方式中，存在（1)以送液泵的動(dòng)作為基準(zhǔn)來控制各動(dòng)作定時(shí)的情況， (2)以自動(dòng)取樣器的動(dòng)作為基準(zhǔn)來控制各動(dòng)作定時(shí)的情況，以及（3)根據(jù)數(shù)據(jù)處理裝置存儲(chǔ) 的信息來控制各功能的動(dòng)作定時(shí)的情況。以下，分別進(jìn)行說明。
[0093] [實(shí)施例1]
[0094] 在本實(shí)施方式中，使用圖3、圖4來說明以送液泵的動(dòng)作為基準(zhǔn)來控制各動(dòng)作定時(shí) 的情況。
[0095] 圖3是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵中調(diào)整試樣動(dòng)作開始的定時(shí)的動(dòng)作流程 圖的圖。
[0096] 首先，送液泵101AU01B需要從傳感器取得用于驅(qū)動(dòng)控制的送液壓力，但是進(jìn)行 設(shè)定以便設(shè)置不讀入預(yù)定時(shí)間、壓力數(shù)據(jù)的區(qū)間（S301)。
[0097] 將該區(qū)間的長度設(shè)定為大于基于自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作或流路切換動(dòng) 作而從送液泵101A、送液泵101B產(chǎn)生的壓力的變動(dòng)時(shí)間寬度。
[0098] 接著，設(shè)定成通過從送液泵101A、送液泵101B輸出同步信號(hào)，來進(jìn)行包括自動(dòng)取 樣器102的注射動(dòng)作和流路切換動(dòng)作的功能的控制（S302)。這樣，通過使送液泵101的送 夜周期與包含自動(dòng)取樣器102的分析單元的分析周期同步，能夠使在一次分析中以相同次 數(shù)、在相同定時(shí)發(fā)生送液泵101的噪音，并使分析間的送液泵101的噪音影響恒定從而提高 分析再現(xiàn)性。
[0099] 在設(shè)定上述事項(xiàng)之后，開始送液泵101A、送液泵101B的送液動(dòng)作（S303)。
[0100] 送液泵101A、送液泵101B基于送液壓力的取得區(qū)間的信息，來調(diào)整向自動(dòng)取樣器 102輸出的同步信號(hào)的定時(shí)（S304)。即，在與送液周期一致地輸出了同步信號(hào)時(shí)，為了不使 自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作與送液壓力的取得區(qū)間重復(fù)，而從信號(hào)輸出的定時(shí)中除去 該情況。
[0101] 在進(jìn)行了上述調(diào)整之后，基于送液泵101A、送液泵101B中與分析周期同步的一方 的泵(例如，流量大的泵）的送液周期，向自動(dòng)取樣器102輸出同步信號(hào)（S305)。
[0102] 這里，如果自動(dòng)取樣器102是同步信號(hào)等待狀態(tài)（S306)，則如上述那樣基于由泵 輸出的信號(hào)來進(jìn)行試樣注入動(dòng)作（S307)。另一方面，如果自動(dòng)取樣器102不是同步信號(hào)等 待狀態(tài)，則在該定時(shí)不開始動(dòng)作而接收下次以后的同步信號(hào)。
[0103] 這樣，通過使自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作與送液泵101的動(dòng)作同步，能夠如上 述那樣提高分析再現(xiàn)性，并通過使進(jìn)行自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作的定時(shí)不與送液壓 力數(shù)據(jù)的取得區(qū)間重復(fù)地輸出送液泵101的同步信息，能夠降低對(duì)送液泵101的驅(qū)動(dòng)控制 造成的壓力變動(dòng)的影響。即，能夠同時(shí)實(shí)現(xiàn)高分析精度的再現(xiàn)性和送液控制的準(zhǔn)確性。
[0104] 圖4是表示在本發(fā)明實(shí)施方式的送液泵中對(duì)流路切換定時(shí)進(jìn)行調(diào)整的動(dòng)作流程 圖的圖。與圖3的流程圖不同的是，在步驟406中，自動(dòng)取樣器102根據(jù)自動(dòng)取樣器的狀態(tài) 是否是流路切換等待狀態(tài)來進(jìn)行動(dòng)作（S406、S407)。
[0105] 根據(jù)本實(shí)施方式，能夠進(jìn)行使送液泵101中泵本身的驅(qū)動(dòng)控制用的送液壓力數(shù)據(jù) 的取得、自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作、以及包括流路切換的功能動(dòng)作開始的定時(shí)管理， 因此無需在其他模件(module)中具有除了同步信號(hào)以外的關(guān)于送液裝置的控制的信息。因 此，相對(duì)于其他模件，適用范圍變寬。
[0106] [實(shí)施例2]
[0107] 在本實(shí)施方式中，使用圖5來說明以自動(dòng)取樣器的動(dòng)作為基準(zhǔn)來控制各動(dòng)作定時(shí) 的情況。
[0108] 圖5是表示本發(fā)明實(shí)施方式的對(duì)自動(dòng)取樣器中的試樣注入動(dòng)作、以及流路切換動(dòng) 作的開始定時(shí)進(jìn)行調(diào)整的動(dòng)作流程圖的圖。
[0109] 首先，自動(dòng)取樣器102接收與從送液泵101取得送液壓力的區(qū)間相關(guān)的信息 (S501)。
[0110] 接著，進(jìn)行設(shè)定，以便通過從送液泵101A、送液泵101B輸出同步信號(hào)，來進(jìn)行包括 自動(dòng)取樣器102的注射動(dòng)作和流路切換動(dòng)作的功能的控制（S502)。
[0111] 在設(shè)定上述事項(xiàng)之后，開始送液泵101A、送液泵101B的送液動(dòng)作（S503)。
[0112] 這里，與實(shí)施例1不同，送液泵101A、送液泵101B以固定的周期被驅(qū)動(dòng)，不管送液 壓力的取得區(qū)間如何，在與分析周期同步的一方的泵(例如，流量大的泵）的送液周期中，在 所決定的控制相位的位置向自動(dòng)取樣器102輸出同步信號(hào)（S504)。
[0113] 自動(dòng)取樣器102在發(fā)出了同步信號(hào)時(shí)的自身狀態(tài)為同步信號(hào)等待狀態(tài)的情況下， 取得同步信號(hào)（S505)。另一方面，如果不是同步信號(hào)等待狀態(tài)，則在該定時(shí)不取得同步信 號(hào)，而防備下次的輸出定時(shí)。
[0114] 自動(dòng)取樣器102基于取得的同步信號(hào)、以及壓力取得區(qū)間信息，使試樣注入動(dòng)作 或流路切換動(dòng)作成為送液泵101的控制相位的相同位置，并求出不與壓力取得區(qū)間重復(fù)的 定時(shí)（S506)。然后，在求出的定時(shí)進(jìn)行上述動(dòng)作（S507)。
[0115] 根據(jù)上述流程，能夠一邊維持分析再現(xiàn)性一邊進(jìn)行分析，而不會(huì)使自動(dòng)取樣器102 的動(dòng)作對(duì)送液的影響反映在送液泵101的控制中。
[0116] 根據(jù)本實(shí)施方式，一旦從送液泵101接收了送液壓力取得區(qū)間的信息、以及同步 信號(hào)之后，能夠?qū)ψ詣?dòng)取樣器102中試樣注入動(dòng)作或流路切換的定時(shí)進(jìn)行調(diào)整，而不會(huì)受 到其他單元的制約。
[0117] [實(shí)施例3]
[0118] 在本實(shí)施方式中，使用圖6來說明數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)送液泵、自動(dòng)取樣器的各動(dòng)作 定時(shí)進(jìn)行控制的情況。
[0119] 首先，數(shù)據(jù)處理裝置105接收關(guān)于從送液泵101取得送液壓力的區(qū)間的信息 (S601)。
[0120] 接著，設(shè)定成數(shù)據(jù)處理裝置105通過從送液泵101A、送液泵101B輸出同步信號(hào)，由 此進(jìn)行包括自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作以及流路切換動(dòng)作的功能的控制（S602)。
[0121] 在上述設(shè)定之后，開始送液泵101A、送液泵101B的送液動(dòng)作（S603)。
[0122] 這里，與實(shí)施例1不同地，送液泵101A、送液泵101B以固定的周期被驅(qū)動(dòng)，不管送 液壓力的取得區(qū)間如何，在與分析周期同步的一方的泵的送液周期中，在所決定的控制相 位的位置輸出同步信號(hào)至數(shù)據(jù)處理裝置105 (S604)。
[0123] 數(shù)據(jù)處理裝置105基于取得的同步信號(hào)（S605)、以及壓力取得區(qū)間的信息，來求 出自動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作或者流路切換動(dòng)為送液泵101的控制相位的相同位置， 且不與壓力取得區(qū)間重疊，自動(dòng)取樣器102為指示信號(hào)等待狀態(tài)的定時(shí)（S606)。然后，向自 動(dòng)取樣器102發(fā)出指示，以便在求出的定時(shí)進(jìn)行上述動(dòng)作（S607)。
[0124] 自動(dòng)取樣器102基于數(shù)據(jù)輸出裝置105輸出的信號(hào)來進(jìn)行試樣注入動(dòng)作或流路切 換（S608)。
[0125] 根據(jù)上述流程，能夠一邊維持分析再現(xiàn)性一邊進(jìn)行分析，而不使自動(dòng)取樣器102 的動(dòng)作對(duì)送液的影響反映在送液泵101的控制中。
[0126] 圖11是表示在數(shù)據(jù)處理裝置105的內(nèi)部，對(duì)本實(shí)施方式的動(dòng)作功能進(jìn)行示意化的 圖。
[0127] 在圖11中，數(shù)據(jù)處理裝置105分別從送液泵101取得關(guān)于送液周期的信息，并存 儲(chǔ)于存儲(chǔ)部1101。此外，關(guān)于壓力取得部1104的壓力取得區(qū)間信息，該存儲(chǔ)部能夠如圖4 所示進(jìn)行預(yù)先存儲(chǔ)，或者通過由壓力取得部1104輸入而進(jìn)行存儲(chǔ)。
[0128] 運(yùn)算部1102基于存儲(chǔ)部1101中存儲(chǔ)的這些信息，求出使自動(dòng)取樣器102與送液 泵101的送液周期同步，并在不會(huì)與壓力取得區(qū)間重復(fù)的定時(shí)開始動(dòng)作的定時(shí)。
[0129] 指示部1103生成對(duì)于自動(dòng)取樣器102的指示信號(hào)，并進(jìn)行供給，以使自動(dòng)取樣器 102在通過運(yùn)算部1102求出的定時(shí)開始動(dòng)作。
[0130] 根據(jù)本實(shí)施方式，由于數(shù)據(jù)處理裝置105對(duì)系統(tǒng)全體的狀態(tài)進(jìn)行管理，因此即使 在多個(gè)送液泵101A、送液泵101B以不同的控制相位進(jìn)行驅(qū)動(dòng)的情況下，也能夠一邊除去用 于進(jìn)行各送液泵101的壓力控制的區(qū)間，一邊向自動(dòng)取樣器102給出指示來執(zhí)行試樣注入 動(dòng)作、流路切換等。此外，在由于多個(gè)送液泵101AU01B間的控制相位的差而各送液泵101 中壓力最穩(wěn)定的區(qū)間在送液泵間不重復(fù)的情況下，通過與流量最多的泵一致地進(jìn)行控制， 來降低對(duì)送液控制的影響并保持分析的再現(xiàn)性。
[0131] 此外，在上述的實(shí)施例1至3中，通過將分析數(shù)據(jù)收集的開始時(shí)間點(diǎn)，而不是在自 動(dòng)取樣器102的試樣注入動(dòng)作之后，作為由送液泵101輸出的同步信號(hào)，能夠防止隨著送液 速度的升高而分析對(duì)象試樣在數(shù)據(jù)收集時(shí)已經(jīng)到達(dá)檢測(cè)部的事態(tài)。
[0132] 這種情況下，數(shù)據(jù)處理裝置105取得送液泵101的輸出信號(hào)，并進(jìn)行控制以便開始 分析數(shù)據(jù)的收集。
【權(quán)利要求】
1. 一種液相色譜裝置，其具備： 送液部，其由用于對(duì)液體進(jìn)行送液的送液泵和用于取得該被送液的液體的壓力的壓力 取得部構(gòu)成； 自動(dòng)取樣器，其向該被送液的液體的流路中注入試樣，并切換流路；以及 控制部，其基于該取得的壓力來控制該液體的送液量， 所述液相色譜裝置的特征在于， 所述控制部控制所述自動(dòng)取樣器，使所述送液泵的送液周期與該自動(dòng)取樣器的動(dòng)作同 步，同時(shí)在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜裝置，其特征在于， 所述控制部基于由所述送液泵輸送的送液周期的信息和所述壓力取得部的壓力取得 區(qū)間的信息，將控制信號(hào)供給至所述自動(dòng)取樣器，以使所述送液周期與該自動(dòng)取樣器的動(dòng) 作同步，同時(shí)在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng) 作。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜裝置，其特征在于， 所述送液泵至少具有一個(gè)以上的送液周期， 在該送液周期中的預(yù)定的定時(shí)，將同步信號(hào)供給至所述控制部， 所述控制部基于與所述送液泵的送液周期以及所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間相關(guān) 的信息，求出動(dòng)作開始時(shí)間，以使所述送液周期與該自動(dòng)取樣器的動(dòng)作同步，同時(shí)在與所述 壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作；并在供給所述送液泵 的同步信號(hào)之后，將控制信號(hào)供給至所述自動(dòng)取樣器，以便在經(jīng)過了該求出的動(dòng)作開始時(shí) 間時(shí)所述自動(dòng)取樣器開始動(dòng)作。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜裝置，其特征在于， 所述控制部具備： 存儲(chǔ)部，其用于存儲(chǔ)從所述送液泵輸送的送液周期的信息以及所述壓力取得部的壓力 取得區(qū)間的信息； 運(yùn)算部，其基于該存儲(chǔ)的信息，求出與所述送液周期同步、且與所述壓力取得區(qū)間不同 的定時(shí)；以及 指示部，其供給指示信號(hào)，以便在該求出的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作。
5. -種使用液相色譜裝置的分析系統(tǒng)，所述液相色譜裝置具備： 送液部，其由用于對(duì)液體進(jìn)行送液的送液泵和用于取得該被送液的液體的壓力的壓力 取得部構(gòu)成； 自動(dòng)取樣器，其向該被送液后的液體的流路中注入試樣，并切換流路；以及 控制部，其基于該取得的壓力來控制該液體的送液量， 所述分析系統(tǒng)的特征在于， 所述控制部控制所述自動(dòng)取樣器，以使所述送液部的送液周期與該自動(dòng)取樣器的動(dòng)作 同步，同時(shí)在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析系統(tǒng)，其特征在于， 所述控制部基于由所述送液部輸送的送液周期的信息和所述壓力取得部的壓力取得 區(qū)間的信息，將控制信號(hào)供給至所述自動(dòng)取樣器，以使所述送液周期與該自動(dòng)取樣器的動(dòng) 作同步，同時(shí)在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng) 作。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析系統(tǒng)，其特征在于， 所述送液泵至少具有一個(gè)以上的送液周期， 在所述送液周期中的預(yù)定的定時(shí)，將同步信號(hào)供給至所述控制部， 所述控制部基于與所述送液泵的送液周期、以及從所述壓力取得部輸送的壓力取得區(qū) 間相關(guān)的信息，求出動(dòng)作開始時(shí)間，以便在與所述壓力取得部的壓力取得區(qū)間不同的定時(shí) 進(jìn)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作；并在通過所述送液泵的同步信號(hào)的供給之后，將控制信號(hào)供 給至所述自動(dòng)取樣器，以便在經(jīng)過了該求出的動(dòng)作開始時(shí)間時(shí)所述自動(dòng)取樣器開始動(dòng)作。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析系統(tǒng)，其特征在于， 所述控制部具備： 存儲(chǔ)部，其用于存儲(chǔ)所述送液泵的送液周期的信息以及所述壓力取得部的壓力取得區(qū) 間的信息； 運(yùn)算部，其基于該存儲(chǔ)的信息，求出與所述送液周期同步、且與所述壓力取得區(qū)間不同 的定時(shí)；以及 指示部，其供給指示信號(hào)，以便在該求出的定時(shí)執(zhí)行所述自動(dòng)取樣器的動(dòng)作。
9. 一種液相色譜分析方法，其在改變2種以上洗提液的混合比例的同時(shí)對(duì)洗提液進(jìn)行 送液，基于在該被送液的洗提液的流路中在預(yù)定時(shí)間內(nèi)取得的壓力來調(diào)整送液量，向所述 流路中注入試樣，將該注入的洗提液供給至分離柱，分離試樣中的目標(biāo)成分，并檢測(cè)該分離 出的目標(biāo)成分， 所述液相色譜分析方法的特征在于， 進(jìn)行控制，以使對(duì)所述洗提液進(jìn)行送液的周期與所述試樣注入動(dòng)作同步，同時(shí)在與該 壓力的取得時(shí)間不同的定時(shí)執(zhí)行所述試樣注入動(dòng)作。
【文檔編號(hào)】G01N30/32GK104111300SQ201410157972
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月18日
【發(fā)明者】田上豐明, 福田真人, 秋枝大介 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日立高新技術(shù)
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